一种穿心莲内酯的提取工艺

摘要

本发明公开了一种穿心莲内酯的提取工艺，属于医药技术领域，提取工艺包括以下步骤：S1.粉碎：取穿心莲的叶子将其自然晾干，粉碎成粒径小于20mm的粗粉，备用；S2.浸提：将步骤S1中所得穿心莲粗粉缓慢投入提取罐中进行40～50℃恒温浸提，恒温浸提包括一次浸提、二次浸提和三次浸提；S3.粗制：包括脱色、浓缩和结晶；S4.精制：包括溶解、析晶和干燥。本发明与传统工艺相比，采用该工艺制备的穿心莲内酯得率高、残渣中穿心莲内酯的残余百分量低，产品含量高于98%，该工艺操作简单、所需设备成本低、溶剂使用量低，利用工业化大规模生产。

主权项

一种穿心莲内酯的提取工艺，其特征在于，它包括以下步骤：S1. 粉碎：取穿心莲的叶子将其自然晾干，粉碎成粒径小于20mm的粗粉，备用；S2. 浸提：将步骤S1中所得穿心莲粗粉分成重量相等的n（n为正整数）份，分别缓慢投入1至n号提取罐中进行恒温浸提，所述恒温浸提包括以下子步骤：S21. 一次浸提：1至n号提取罐中加入一次浸提原液，40～50℃恒温浸泡6～24h，过滤得一次浸提液；所述1号浸提罐中一次浸提原液为浓度≥60%的乙醇，加入量为提取罐中粗粉重量的3～10倍；S22. 二次浸提：1至n号提取罐中加入二次浸提原液，40～50℃恒温浸泡2～15h，过滤得二次浸提液，所得二次浸提液作为下一提取罐的一次浸提原液；所述1号提取罐中二次浸提原液为浓度≥60%的乙醇，加入量为提取罐中粗粉重量的2～5倍；S23. 三次浸提：1至n号提取罐中加入重量为粗粉重量2～5倍的浓度≥60%的乙醇，40～50℃恒温浸泡2～10h，过滤得三次浸提液，所得三次浸提液作为下一提取罐的二次浸提原液；S24. 蒸馏回收乙醇：将1至n号提取罐中的滤渣进行蒸馏，至乙醇浓度≤40%；S3. 粗制：S31. 脱色：收集1至n号提取罐的一次浸提液，混匀后加入3～4%（W/V）活性炭，加热至60～70℃，搅拌浸提液进行吸附脱色，所述吸附脱色时间≥30min，吸附后过滤除去活性炭；S32. 浓缩：将脱色后的浸提液进行真空减压浓缩，浓缩至相对密度为1.02～1.20g/cm³，得穿心莲内酯浓缩液；其中，所述真空减压浓缩温度为40～60℃、真空度为‑0.05～‑0.09Mpa；S33. 析晶：将穿心莲内酯浓缩液在2～10℃下析晶8～20h，过滤，所得固体为穿心莲内酯粗品；S4. 精制：S41. 溶解：将穿心莲内酯粗品投入精制罐中，按投入重量1:（8～12）（W/V）加入60～95%的乙醇，加热搅拌至乙醇微沸，粗品完全溶解；S42. 析晶：将上述穿心莲内酯粗品溶解液在2～10℃下析晶8～20h后进行抽滤，所得晶体用60～95%的乙醇洗涤2～3次；S43. 干燥：将步骤S42洗涤过的晶体在真空度≤‑0.06MP、干燥温度≤60℃的真空环境下干燥，真空干燥晶体时应翻动晶体，且翻动频率≥1次/h，干燥时间为≥2h，即得高纯度穿心莲内酯。