2-（4-甲基苯基）丙酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种精细化工产品2-（4-甲基苯基）丙酸的合成方法，该方法是以对二甲苯为原料，经氯化反应得到化合物Ⅰ对甲基氯苄，对甲基氯苄经腈化反应得到化合物Ⅱ对甲基苯乙腈，对甲基苯乙腈经甲基化得到化合物Ⅲ2-（4-甲基苯基）丙腈，2-（4-甲基苯基）丙腈经水解酸化得到化合物Ⅳ，即：2-（4-甲基苯基）丙酸。本发明具有工艺路线较短、三废排放少、对环境污染相对较少，反应过程中无固体废物产生，生产成本相对较低，反应过程中使用的化学物质种类较少，原料种类少、易得、操作简单、收率高、工艺条件较温和等优点。

主权项

一种2‑（4‑甲基苯基）丙酸的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：A、氯化反应：A1、以对二甲苯为原料，在反应釜中加入对二甲苯液体，开启反应釜搅拌，加热使对二甲苯升温至65～85℃并保持恒温，打开85～130W照射光源，在光照条件下慢慢通入氯气进行反应；A2、取样分析，当检测出本步骤的目标产物对甲基氯苄质量含量为20～35%，而且检测出有其他氯化物，停止通氯气，停止加热，关闭光源，停止反应；然后通入氮气吹除10～20分钟，除去残余的氯化氢气体和氯气；得到对氯化混合液；A3、加入5～10wt% Na₂CO₃水溶液搅拌洗涤对氯化混合液，静置分层，排出水相含Na₂CO₃的溶液；A4、加入5～10wt%Na₂SO₃水溶液搅拌洗涤氯化混合液，静置分层，排出水相含Na₂SO₃溶液；A5、氯化混合液精馏分离：氯化混合液放入精馏塔釜，收集90～120℃,‑90～‑98KPa条件下得到纯度≥98%对甲基氯苄用于下一步氰化反应；B、氰化反应：B1、在氰化反应釜中加入对甲基氯苄和水，倒入称量好的氰化钠，搅拌溶解，继续加入相转移催化剂，所述的相转移催化剂是四丁基溴化铵或四丁基氯化铵；对甲基氯苄和氰化钠按1:1.01～10.5摩尔比加入，相转移催化剂的加入量是对甲基氯苄重量的3～8‰，水的加入量是氰化钠重量的60～90%；慢慢加热至60～70℃，保持在60～70℃反应，取样分析，对甲基氯苄≤0.2%或完全反应后停止反应； 静置分层油相和水相，分出含氯化钠的水相，保留的油相部分为氰化液；B2、加入0～5wt % Na₂CO₃水溶液，搅拌洗涤氰化液油相，静置分层，排出水相，保留油相部分得到对甲基苯乙腈，用于下一步的甲基化反应；C、甲基化反应：C1、将对甲基苯乙腈和碳酸二甲酯按1:4～10的摩尔比加入反应釜内，再加入有机碱性物质或无机碱性物质，所述的有机碱性物质是三乙醇胺或三乙胺，有机碱性物质的投加量是原料对甲基苯基乙腈重量的5～10%；所述的无机碱性物质是1种含氢氧根碱和2种含碳酸根碱的固体混合物，所述的1种含氢氧根碱是氢氧化钠或氢氧化钾，所述的2种含碳酸根碱是碳酸钠和碳酸钾的混合物，无机碱性物质的投加量是原料对甲基苯乙腈重量的25～35%，无机碱性物质中，含氢氧根碱的质量占1～2%，碳酸钾和碳酸钠的质量比为1:5～8；C2、开始搅拌，将反应釜内物料加热至160～220℃，反应压力设定为1.0～2.0Mpa；C3、在设定的反应点条件下反应，反应过程中，因产生二氧化碳气体而使压力升高，通过连续释放产生的二氧化碳来保证反应的连续进行和压力的相对稳定，二氧化碳的释放量以反应压力在步骤C2设定的反应压力范围内为准，反应过程取样进行气相色谱分析，到反应后期，即原料对甲基苯基乙腈含量低于10%时，将反应压力调至比步骤C2设定压力范围上限高0.1～0.5Mpa，将反应温度调至比步骤C2设定温度范围下限低5～10℃，当原料对甲基苯基乙腈含量低于3%时，停止加热；C4、对反应釜内物料进行降温，当温度低于60℃时，停搅拌，静置0.5～1小时，开始放出液体物料；C5、出料的液体物料，经过蒸馏蒸出碳酸二甲酯低沸点物质后，得到2‑（4‑甲基苯基）丙腈，用于下一步的水解反应；D、水解反应：D1、测定2‑（4‑甲基苯基）丙腈含量及含杂质对甲基苯乙腈和对甲基苯丁腈情况；D2、在水解釜中加入2‑（4‑甲基苯基）丙腈和8～20wt% NaOH水溶液，启动搅拌器搅拌，加热升温到釜内温度101～110℃，使混合液剧烈回流持续反应；2‑（4‑甲基苯基）丙腈与NaOH的摩尔比为：1:1.2～3；D3、取样分析，若D1中分析的杂质含量超过3%，则当2‑（4‑甲基苯基）丙腈≤5%时，停止反应；若D1中分析的杂质含量≤3%，当2‑（4‑甲基苯基）丙腈≤2%时，停止反应，冷却到40～50℃；D4、加入三氯甲烷，加入量为2‑（4‑甲基苯基）丙腈体积的20~50%，剧烈搅拌，静置分相，得水相和油相；D5、把分出的水相产物用10～20wt%的盐酸调节溶液pH为1～3；析出对2‑（4‑甲基苯基）丙酸，静置分相，得2‑（4‑甲基苯基）丙酸油相和酸性水相，加水洗涤油相，静置分相，得2‑（4‑甲基苯基）丙酸产品。