聚酰胺-胺的连续制备方法

摘要

聚酰胺-胺的连续制备方法，将乙二胺溶解在甲醇中，通入惰性气体，在搅拌条件下加入丙烯酸甲酯，搅拌使其反应完全，得半代聚酰胺-胺产物；将其溶解，在搅拌和惰性气体条件下加入乙二胺，得整代聚酰胺-胺产物。本发明采用连续操作方式，不需要经过产物导出反应釜、进入柱色谱或真空蒸馏装置分离净化、产品称重计算、导入反应釜等过程，简便省时；本发明反应温度采用低高温结合，既能阻止副反应的发生，提高产物纯度，又能使其充分反应，减少反应时间，提高产量。通过本发明方法制得的一代聚酰胺-胺纯度高，无须分离提纯，给后继制备高代树状大分子奠定良好基础，且操作简便。解决了高代聚酰胺-胺大分子因结构相似而无法分离的难题。

主权项

聚酰胺‑胺的连续制备方法，其特征在于：用甲醇将半代聚酰胺‑胺产物溶解，通入普氮，在搅拌条件下加入乙二胺，反应得整代聚酰胺‑胺产物；反应温度是低高温结合，即在0℃下反应1‑2h，再升温至35℃下反应18‑19h；所述半代聚酰胺‑胺产物的制备方法为，用甲醇将乙二胺溶解，在普氮条件下加入丙烯酸甲酯反应得到；反应温度是低高温结合，即在0℃下反应1‑2h，再自然升温至25℃下反应13‑14h；具体操作步骤为：步骤1、将乙二胺在甲醇中溶解，加催化剂，将得到的混合溶液置于冰水浴中，通氮气排氧，在搅拌条件下滴加丙烯酸甲酯，升温使其反应完全，得半代聚酰胺‑胺产物；滴加丙烯酸甲酯的速度为8～16d/min；步骤2、将半代聚酰胺‑胺产物在甲醇中溶解，置于冰水浴中，通氮气排氧，在搅拌条件下滴加乙二胺，升温使其反应完全，得整代聚酰胺‑胺产物；滴加乙二胺的速度为10～20d/min；所述步骤1中，乙二胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1:6～12；所述步骤2中，半代聚酰胺‑胺产物与乙二胺的摩尔比为1:12～24；所述步骤1中，催化剂为甲醇钾、乙醇钾、乙醇钠或甲醇钠。