一种2’-乙硫乙基-2-巯乙基硫醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种2’-乙硫乙基-2-巯乙基硫醚的制备方法，该方法以二巯乙基硫醚为原料，在惰性气氛保护下，以碳酸钾为缚酸剂，与溴乙烷反应制得2’-乙硫乙基-2-巯乙基硫醚，主要作为长链氮杂硫醚的中间体。本发明方法反应温度低、产率较高、选择性好。

主权项

一种2’‑乙硫乙基‑2‑巯乙基硫醚的制备方法，其特征在于以二巯乙基硫醚为原料，包括以下步骤：A、在具有Ar气保护、磁力搅拌、温度计及回流装置的反应瓶中依次加入二巯乙基硫醚、乙腈，再加入碳酸钾和碘化钾，在温度40℃～60℃反应1～2h，其中，每1g二巯乙基硫醚加入乙腈的50ml～100ml，二巯乙基硫醚与碘化钾摩尔比为1:0.5～1，二巯乙基硫醚与碳酸钾摩尔比为1:1.1.～1.5；B、在Ar气下将含溴乙烷的乙腈溶液缓慢滴入上述反应瓶中，6h～8h滴完；反应1d～3d后过滤，滤液减压蒸干获得的混合物用二氯甲烷提取，进一步用10％的稀硫酸洗涤提取液两次后，用蒸馏水洗涤至中性；提取液经硫酸镁干燥后经减压蒸干获得无色液体粗品，经柱分离纯化后获得2’‑乙硫乙基‑2‑巯乙基硫醚，其中，二巯乙基硫醚与溴乙烷摩尔比为1：1～1.2，溴乙烷的乙腈溶液中每1g溴乙烷溶于乙腈体积为50ml～100ml。