主权项 |
一种基于离子组学的西湖龙井茶产地识别方法,其特征在于包括以下步骤:1)选择来自西湖龙井茶产地的茶叶代表性样品:通过对西湖龙井茶一级保护区及二级保护区进行代表性取样,采集若干个西湖龙井茶早期、中期、晚期样本;2)样品预处理:样品的元素含量测定采用如下方法进行预处理:称取0.3 g经球磨机磨碎的样品于聚四氟乙烯管中,加入6 ml 70% HNO<sub>3</sub>,300 μl 30% HF溶液,加盖静置1小时;然后将装有样品的聚四氟乙烯管放入微波消解仪中进行消解;消解程序参数为15 min升至140 ℃保持2 min,10 min升至180℃保持8 min,冷却后,135 ℃赶酸2 h,超纯水定容至14 ml;样品同位素比率分析采用如下方法进行预处理:茶叶样品经球磨仪充分粉碎后,过100目筛,用锡杯包裹处理直接固体进样测定;包样的重量根据样品的种类确定,控制每个样品氮的含量在20‑150 μg之间,碳的含量在200‑2000μg之间;3)样品分析测定:大量元素采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定;微量元素、痕量元素及金属稳定同位素比率采用电感耦合等离子体质谱测定;C、N稳定同位素比率采用vario PYRO cube元素分析仪连接到ISOPRIME‑100测定,<sup>18</sup>O或D/H同位素比率采用elementar PyroCube连接到ISOPRIME‑100同位素比质谱仪进行分析;微量及痕量元素的含量由ICP‑MS测定,ICP‑MS的工作参数为:射频功率1400 W,冷却气流速18 L/min,辅助气流速1.65 L/min,雾化器流速0.95 L/min,鞘气流速0.25 L/min,采样高度6.5 mm,泵稳定时间30 s;内标溶液:1000 μg/ml Rh,In,Re混合标准溶液,用1%HNO<sub>3</sub>稀释为1 μg/ml,由内标管在线引入质谱仪;茶叶样品中的C、N、S同位素比率的测定:采用AESIL对茶叶中样品中的C、N、S同位素分析,通过元素分析仪连接到连续流同位素比质谱仪,实现单个样品中C、N、S的同时分析,分析过程为:用锡杯包裹的茶叶样品,使用vario PYRO cube元素分析仪连接到ISOPRIME‑100进行<sup>13</sup>C、<sup>15</sup>N、<sup>34</sup>S同位素分析;样品在1120℃下在填充有WO<sub>3</sub>的氧化管中氧化燃烧;燃烧后形成的气体在填有还原铜的管内还原为N<sub>2</sub>;气体通过氦载气流经水阱, N<sub>2</sub>、CO<sub>2</sub>、SO<sub>2</sub>经过吸附与解吸附柱分离分离,然后再进入同位素质谱仪(IRMS)进行同位素分析;茶叶样品中的H、O同位素比率测定:AESIL使用TC/EA连接到IRMS系统进行茶叶样品中的<sup>18</sup>O或D/H同位素分析;茶叶样品中<sup>18</sup>O和D/H分别进行同位素比值分析;4)对不同茶叶代表性样品的元素含量及同位素比率数据进行标准化预处理,采用主成分分析和神经网络多元数据处理技术,提取样品中的有效质量信息,构建西湖龙井茶的产地识别技术模型;5)将未知产地信息的茶叶样品,经预处理,元素及同位素比率测定,数据处理后,输入茶叶的产地识别技术模型,对茶叶产地信息进行预测。 |