一种实时检测水环境中微量铅的印迹选择性的电极方法

摘要

一种实时检测水环境中微量铅的印迹选择性的电极方法，涉及金属离子的环境监测方法，铅离子选择性电极由PVC管和插于之中的Ag/AgCl内参比电极组成，Ag/AgCl电极的顶端连接有导线，PVC管另一端粘有敏感膜；敏感膜由铅离子印迹硅胶材料、增塑剂和PVC组成按质量比0.5～10：30～80：20～60用四氢呋喃充分溶解混合并搅拌成均匀粘稠液体后，倾置于玻璃板上，在干燥的室温下晾干得到所需的敏感膜，粘覆于PVC管端；以KCl和铅离子标准混合溶液为内充液，即得到铅离子选择电极。本发明铅离子选择电极具有制备条件简单，易操作，稳定性好、灵敏度高、重现性好，抗环境其它常见离子干扰的能力强，而且传感器便于携带。本发明可实现水环境样中铅离子的高灵敏实时在线测定。

主权项

一种采用铅离子选择性电极实时检测水环境中微量铅离子的方法，其特征在于，所述方法包括：(1)制备铅离子选择性电极：将铅离子印迹聚合物、增塑剂和PVC按质量组成比例0.5～10：30～80：20～60用四氢呋喃充分溶解混合并搅拌成均匀粘稠液体，倾置于玻璃板上，在干燥的室温下晾干得到所需的铅离子敏感膜，将铅离子敏感膜用PVC的四氢呋喃溶液粘于PVC管上，以Ag/AgCl作内参比电极，以KCl和铅离子标准溶液为内充液，即得到铅离子选择性电极；(2) 将制备好的铅离子选择性电极在铅离子标准溶液中活化后作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池，并连接于便携式离子计；(3) 制定铅离子检测工作曲线：将铅离子选择性电极插入一系列含铅的标准溶液中，以饱和甘汞电极为参比电极组成电池与离子计连接， 300转/分钟 搅拌10分钟，然后分别测定电位值，以电位信号和铅离子浓度关系绘制得到工作曲线；(4) 水环境样品检测：将铅离子选择性电极放入盛有待测样品液的测量池中，采用与制定工作曲线相同的操作条件进行检测，将测量结果带入工作曲线获得待测样品的铅离子浓度；所述铅离子印迹聚合物的合成方法包括：含有氨基的硅烷和乙醛酸或丙酮酸或2‑吡啶甲醛或2‑噻吩甲醛按摩尔比1:1在乙醇溶液中混合，50℃恒温反应，形成含有Schiff 碱功能基团的硅烷；然后含有Schiff 碱功能基团的硅烷再与Pb(II)离子作用形成螯合物，采用水热方式120℃加热24 h，使其充分反应；将正硅酸乙酯与水按一定比例混合，用盐酸调节pH=2，形成均一溶液后，与含有Pb(II)离子螯合物硅烷溶液混合，搅拌20 min后，加入氨水调节pH值在6‑8范围内，形成凝胶，老化48 h后，产物过滤，先用乙醇洗涤，然后在1 mol/L盐酸溶液中搅拌浸泡后除去Pb(II)离子，过滤，用NaHCO₃溶液洗涤至pH=7，再用蒸馏水洗涤固体，即得到具有一定粒度范围的铅离子印迹聚合物；所述PVC的分子量为：10000‑25000；所述铅离子印迹聚合物的粒度范围为1‑100 μm。