一种可控单分散球形大粒径纳米二氧化硅的制备方法

摘要

本发明涉及一种可控单分散球形大粒径纳米二氧化硅的制备方法，以溶胶-凝胶法为基础，正硅酸乙酯经过水解得到原硅酸，通过间歇补加正硅酸乙酯的方法脱水缩合得到二氧化硅，该方法工艺流程简单，条件温和，后处理方式简便，生产效率高，适合工业化生产。通过间歇补加反应物，可控合成大粒径纳米二氧化硅粒子。该制备方法得到的纳米二氧化硅粒子产品具有球形规整、单分散性优良等特征。

主权项

一种可控单分散球形大粒径纳米二氧化硅的制备方法，以溶胶‑凝胶法为基础，通过正硅酸乙酯水解得到原硅酸，脱水缩合得到二氧化硅，采用弱碱催化，间歇分步补加正硅酸乙酯的方法，制得单分散球形大粒径纳米二氧化硅，具体步骤和条件为：(1)将氨水分散于无水乙醇或乙醇溶液中，乙醇与氨水的摩尔比为8～40:1，搅拌分散均匀；将正硅酸乙酯加入混合溶液中，控制滴加速度为10～60ml/min，正硅酸乙酯与H₂O摩尔比为1:2～20；(2)常温下，搅拌反应2～8h，得到二氧化硅溶胶；(3)在步骤(2)得到的二氧化硅溶胶中滴加正硅酸乙酯，正硅酸乙酯的加入分2～4次进行，每次滴加完成后，搅拌反应2～4h，再进行下一次滴加，加入正硅酸乙酯的量与步骤(1)中加入正硅酸乙酯的摩尔比为1:10～4:1；(4)步骤(3)得到的反应物经分离，除去上清液，产物经洗涤、干燥、烘干得到目标产物。