一种检测注射用哌拉西林钠舒巴坦钠中有关物质的方法

摘要

本发明提供了一种检测注射用哌拉西林钠舒巴坦钠中有关物质的方法。本发明采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱进行梯度洗脱，快速准确的实现了哌拉西林钠舒巴坦钠有关物质的测定。所得色谱图中，主要有关物质(2S)-2-氨基-3-甲基-3-亚磺酸基丁酸与哌拉西林青霉噻唑酸之间，以及其它各有关物质与哌拉西林和舒巴坦之间达到良好的分离（分离度大于1.5）。通过哌拉西林钠舒巴坦钠的降解研究和方法学验证，本发明的方法具有稳定性指示作用，能够通过这样的检测方法，实现对哌拉西林钠舒巴坦钠各杂质的进行限度控制，可用于注射用哌拉西林钠舒巴坦钠的质量控制。本方法操作简便，成本低廉，具有良好的经济效益和推广前景。

主权项

一种检测注射用哌拉西林钠舒巴坦钠中有关物质的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：（1）取注射用哌拉西林钠舒巴坦钠，用混合溶剂溶解，制成30mg/ml，作为供试品溶液；所述混合溶剂均为流动相A和流动相B按5:95比例V/V混合；所述流动相：A相为甲醇：水：0.2mol/l磷酸二氢钠溶液：10%氢氧化四丁基铵溶液=550:366:82:2V/V；B相为 水：0.2mol/l磷酸二氢钠溶液：10%氢氧化四丁基铵溶液=447:100:3V/V；流动相A相和B相的pH: 4.5‑6.5；（2）采用HPLC分别测定步骤（1）中的供试品溶液、自身对照溶液和杂质的对照品溶液，色谱条件如下：色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相：A相为甲醇：水：0.2mol/l磷酸二氢钠溶液：10%氢氧化四丁基铵溶液=550:366:82:2；B相为 水：0.2mol/l磷酸二氢钠溶液：10%氢氧化四丁基铵溶液=447:100:3；流动相的pH: 4.5‑6.5；流速:0.5‑1.5ml/min；检测波长:220‑254nm；柱温:20‑35℃；进样量:10‑20ul；梯度洗脱条件如下：时间min             A%                   B%0.00                    5                      955.00‑10.00          35‑55                 65‑4515.00‑30.00        35‑55             65‑4540.00‑45.00         90‑100             0‑1046.00‑50.00         90‑100             0‑1051.00‑56.00          5                      9560.00                     5                       95                                                                                               。