发明名称 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法
摘要 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂的第三单体为衣糠酸,依次包括:树脂用DMSO或DMAc配制成纺丝溶液,经喷丝及凝固成形制得初生纤维;初生纤维在纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸并用去离子水淋洗;初生纤维先后置于酸性水溶液中浸渍2~10min、氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍1~5min;初生纤维在纯水中进行水浴牵伸后用去离子水漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;经上油和干燥致密化等后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品。本发明解决的技术问题是原丝通过洗涤达到纯化的目的,同时纤维断裂强度不受影响,从而弥补现有技术存在的缺陷。
申请公布号 CN102953138B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201110244631.4 申请日期 2011.08.25
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司 发明人 顾文兰;陆正鸣;黄翔宇;冯林明;袁玉红;吴嵩义;张捷
分类号 D01F6/18(2006.01)I;D01D1/02(2006.01)I;D01D5/06(2006.01)I;D06B1/00(2006.01)I;D01F9/22(2006.01)I;C08F220/46(2006.01)I;C08F222/02(2006.01)I 主分类号 D01F6/18(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制造方法,纺丝原料聚丙烯腈树脂为三种单体的共聚物,第一单体为丙烯腈;第二单体取自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯或醋酸乙烯酯中的一种;第三单体为衣糠酸,聚丙烯腈树脂中第三单体的含量为0.5~2.0wt%,且第二和第三单体的总含量为1.0~7.0wt%,其特征在于该方法依次包括以下步骤:1)聚丙烯腈树脂以DMSO或DMAc为纺丝溶剂配制成纺丝溶液,以浓度为30~50wt%的纺丝溶剂的水溶液为凝固浴采用溶液纺丝工艺经喷丝及凝固成形制得初生纤维;2)初生纤维在浓度为20~30wt%的纺丝溶剂的水溶液中进行水浴牵伸,水浴温度控制为85~100℃,牵伸倍数控制为3.5~5.0;3)初生纤维用去离子水淋洗,水温控制为45~60℃,淋洗时间控制为2~20min;4)初生纤维置于酸性水溶液中浸渍,酸采用硝酸、硫酸或盐酸,酸性水溶液的pH值为2.0~4.0,温度控制为45~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(15~25),浸渍时间控制为2~10min;5)初生纤维置于氢氧化钠或氢氧化钾水溶液中浸渍,溶液中钠离子或钾离子的浓度为200~800mg/L,温度控制为40~60℃,以重量比计,浴比控制为初生纤维∶溶液=1∶(5~10),浸渍时间控制为1~5min;6)初生纤维在纯水中进行水浴牵伸,水浴温度控制为95~100℃,牵伸倍数控制为1.3~2.0;7)初生纤维用温度为90~100℃的去离子水进行热水浴漂洗,至漂洗液呈中性及测不出钠离子或钾离子后再继续漂洗5~15min;8)初生纤维经后处理过程制成聚丙烯腈基碳纤维原丝产品,后处理过程包括上油和干燥致密化。
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