发明名称 由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺
摘要 本发明是一种由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺,含杂质的苯乙酸盐加水稀释,加活性炭脱色,过滤;滤液调pH值后加氧化剂除杂;除杂溶液酸化后升温,排出下层废水;将上层油层加水洗涤,再加热真空脱水;脱水后熔融的苯乙酸放至制片机切片,包装即得苯乙酸成品。本发明工艺简单,成本低,产品质量好、便于使用与贮运,提高了生产效率,改善了生产环境。
申请公布号 CN102875361B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201210423388.7 申请日期 2012.10.30
申请人 中蓝连海设计研究院 发明人 程辉;董自斌;相振昌
分类号 C07C57/32(2006.01)I;C07C51/02(2006.01)I;C07C51/42(2006.01)I 主分类号 C07C57/32(2006.01)I
代理机构 南京众联专利代理有限公司 32206 代理人 刘喜莲
主权项 一种由含杂质的苯乙酸盐溶液免析晶制取苯乙酸的工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)稀释:在2000L反应釜中加入苯乙腈碱性水解工艺制得苯乙酸钠480kg,加入1000kg去离子水,开搅拌溶解稀释;(2)脱色:在稀释后的苯乙酸钠溶液中缓缓滴加31%盐酸,调节PH值至9,在温度40℃下,加入5kg活性炭,搅拌2小时脱色,开压滤机过滤至滤液澄清透明;(3)氧化:脱色后的滤液用泵打入2000L酸化釜,开启搅拌缓缓滴加31%盐酸调节pH值至5,再缓缓滴加27%双氧水溶液20L,升温至50℃,搅拌反应1小时后,静置0.5小时,分层,排出下层油状杂质;(4)酸化:除杂后的溶液在搅拌下,继续缓缓滴加31%盐酸酸化至pH值为1,加完后温度在35℃,升温至75℃,静置0.5小时,分层,排出下层废水;(5)洗涤:上层油层加入1000L去离子水,在75℃下搅拌洗涤,再静置0.5小时,分层,分出下层的洗涤水送回稀释工序套用;(6)真空脱水:洗涤后的油层用真空抽至脱水釜,保持真空度600Hg~750Hg,加热温度在80℃~85℃,并不断搅拌,尽可能地脱除水分;(7)制片:脱水后熔融的苯乙酸通过布料器均匀涂布于300kg/h的制片机钢带,开冷却水,薄片冷却凝固后由刮刀切片,包装得白色的苯乙酸片状成品391kg,熔点76.4℃~77.5℃,含量99.48%;苯乙酸收率94.62%。
地址 222000 江苏省连云港市新浦区朝阳西路51号