发明名称 一种多模板分子印迹整体棒的制备方法
摘要 本发明公开一种多模板分子印迹整体棒的制备方法,属于聚合物材料制备和样品前处理的技术领域。本发明所述方法采用硬质玻璃毛细管作为分子印迹聚合物整体棒的反应容器,毛细管洗净、烘干、一端烧结,加入一定量的分子印迹预组装溶液,水浴加热引发聚合,聚合完成后,除去毛细管并进行老化,截取适当长度,洗脱模板分子,即可用于样品萃取分析。本发明制备的多模板分子印迹整体棒可同时选择性分离富集磺胺抗生素和抗菌增效剂化合物,可用于食品和环境样品中磺胺抗生素和抗菌增效剂的多残留同步分析。
申请公布号 CN103772595B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201410019567.3 申请日期 2014.01.16
申请人 昆明理工大学 发明人 许志刚;陈云丽;刘智敏;王联广;杨保民;字富庭
分类号 C08F220/20(2006.01)I;C08F220/06(2006.01)I;C08J9/26(2006.01)I;B01J20/26(2006.01)I;B01J20/28(2006.01)I;B01J20/30(2006.01)I 主分类号 C08F220/20(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种多模板分子印迹整体棒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将内径为0.5~1.5mm硬质玻璃毛细管洗净、烘干,一端烧结,作为分子印迹聚合物制备的反应容器;(2)将模板分子与功能单体溶于溶剂中,放置12~16 h后得到预组装溶液;(3)按功能单体、交联剂、引发剂的摩尔比为4:18:0.5~8:18:1的比例向步骤(2)的预组装溶液中加入交联剂、引发剂,超声除氧后,注入步骤(1)制备得到的硬质玻璃毛细管中,45~75℃水浴加热,引发聚合反应;(4)聚合20~28 h后,分子印迹聚合物固化凝结并成圆柱状,采用1:6~1:2的水‑氢氟酸混合液浸泡过夜,去除毛细管;(5)除去毛细管外套后,置于烘箱老化后,将分子印迹聚合物截取成0.2~2.0 cm的整体棒,即制备得到多模板分子印迹整体棒,采用体积比为6:1~12:1甲醇‑乙酸作为洗脱溶剂洗脱模板分子,直至洗脱液中没有分子模板;步骤(2)中,模板分子为磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑和甲氧苄啶的混合物,功能单体为甲基丙烯酸酯,其中,在预组装溶液中磺胺二甲嘧啶的摩尔浓度0.033~0.066mol/L,磺胺甲噁唑的摩尔浓度0.033~0.066mol/L,甲氧苄啶的摩尔浓度0.033~0.066mol/L,甲基丙烯酸酯的摩尔浓度0.4~0.8mol/L,聚合溶剂为乙腈,预组装的时间为12~16小时。
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