一种2,4-哌啶二酮的合成方法

摘要

本发明公开了一种2,4-哌啶二酮合成方法，该方法以丙二酸单甲酯和3-氨基丙酸甲酯盐酸盐或3-氨基丙酸乙酯盐酸盐为初始原料，以二氯甲烷为溶剂、二环己基碳二亚胺（DDC）作为脱水剂、三乙胺为缚酸剂的条件下反应，酰化缩合产物甲基-3-((3-甲氧基-3-羰基丙基)氨基)-3-羰基丙酸酯，在酰化缩合反应过程中以鎓盐类作为催化剂，该催化剂选择性好、副反应少、收率更高。然后在甲醇钠的作用下合环缩成3-(甲酯基（甲氧羰基）)-4-羰基-1,4,5,6-四氢吡啶-2-醇酸钠，再在盐酸体系中脱羧成2,4-哌啶二酮，整个反应中，由于甲氧基容易脱去，反应原料易得，反应条件温和，操作安全且转化率高。

主权项

一种2,4‑哌啶二酮的合成方法，其特征在于它包括如下步骤：（1）酰化：向反应瓶中加入二氯甲烷，搅拌下加入化合物Ⅰ，然后5‑15℃温度下加入缚酸剂三乙胺、鎓盐类催化剂、脱水剂二环己基碳二亚胺，保持反应温度在5‑15℃，滴加入丙二酸单甲酯，并反应15‑20h，结束反应、水洗、蒸馏出化合物Ⅱ；（2）缩合：将上述制备的化合物Ⅱ溶于甲苯溶液中，在甲醇钠存在和回流条件下缩合得到中间产物B，中间产物B为；（3）脱羧：中间产物B在盐酸体系中回流脱羧得到2,4‑哌啶二酮；上述化合物Ⅰ为：3‑氨基丙酸甲酯盐酸盐或3‑氨基丙酸乙酯盐酸盐中的一种，化合物Ⅱ为；所述鎓盐类催化剂选自（2‑(7‑偶氮苯并三氮唑)‑N,N,N',N'‑四甲基脲六氟磷酸酯）、（2‑(7‑偶氮苯并三氮唑)‑四甲基脲六氟磷酸酯或六氟磷酸苯并三唑‑1‑基‑氧基三吡咯烷基磷中的一种，其添加量为化合物Ⅰ质量的5‑7%。