N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2．2．1]庚烷-2-胺的制备方法

摘要

一种N-取代苯基-1,7,7-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-胺的制备方法，在反应容器中加入有机溶剂、3,5-二甲基苯胺及2-莰酮，再加入适量催化剂，将其放入带有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中，调节到合适的微波输出功率，搅拌条件下反应10-30分钟，冷却后加入适量硼氢化钠，反应20-40分钟，重复上述步骤，TLC点板监控反应进程，直至反应原料不再减少为止。反应结束后，减压脱溶，在适宜温度下，将适量水缓慢加入上述体系中，搅拌1-2小时，加入有机溶剂C，萃取，得到最终产物仲胺。本发明催化剂廉价易得，反应时间大大缩短，反应收率提高，减少中间反应步骤，节约成本，环境友好。

主权项

一种制备以下结构即N‑(3,5‑二甲基苯基)‑1,7,7‑三甲基二环[2.2.1]庚烷‑2‑胺的方法，所述制备方法其特征是：包括如下步骤：步骤1.依次将有机溶剂A和3,5‑二甲基苯胺、2‑莰酮投入反应容器中，搅拌条件下加入适量催化剂B；步骤2.将反应容器放入装有空气冷凝管及回流冷凝装置的微波反应器中，调节至适当微波功率，微波反应10‑30分钟，所述微波功率为240W～640W；步骤3.停止反应，冷却到合适温度，加入适量硼氢化钠，搅拌反应20‑40分钟，再调节至步骤2所述微波功率，继续反应；步骤4.重复上述步骤2及步骤3中反应步骤，TLC点板监控反应，直至反应原料不再减少为止，反应结束；步骤5.将上述反应体系减压脱溶，低温条件下，缓慢加入适量水，搅拌1‑2小时，加入有机溶剂C，搅拌，萃取，取有机层脱溶，柱层析分离得最终产物。