一种具有氨基修饰的Pd/TiO₂/C纳米复合催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种具有氨基修饰的Pd/TiO₂/C纳米复合催化剂的制备方法，即首先采用水热法合成具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片，利用3－氨基丙基－三甲氧基硅烷的水解反应，将-NH₂修饰到具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片的表面，再利用-NH₂与Pd²⁺之间的络合作用，Pd²⁺均匀吸附到具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片的表面，最后采用液相NaBH₄还原法，将吸附到具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片表面的Pd²⁺还原为Pd，从而得到分散性均匀，对乙醇具有较好催化活性的Pd/TiO₂/C复合催化剂。

主权项

一种具有氨基修饰的Pd/TiO₂/C纳米复合催化剂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、合成具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片将钛酸四丁酯和体积百分比浓度为47％的氢氟酸水溶液置于聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，控制温度为180℃水热反应24h,所得的反应液依次用乙醇、0.1MNaOH和去离子水各洗涤3遍，将洗涤后所得样品放入真空干燥箱中控制温度为80℃真空干燥，干燥后研磨，然后放入马弗炉中控制温度为400℃煅烧2h，然后过200目筛，即得到具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片；（2）、3－氨基丙基－三甲氧基硅烷自组装修饰具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片将3－氨基丙基－三甲氧基硅烷加入到水中，然后加入步骤（1）所得的具有{001}高能晶面的TiO₂纳米片，控制温度为30℃进行磁力搅拌1‑24h，然后离心水洗三次，即得到3－氨基丙基－三甲氧基硅烷自组装修饰的TiO₂纳米片；（3）、制备Pd/TiO₂/C纳米复合催化剂将步骤（2）所得的3－氨基丙基－三甲氧基硅烷自组装修饰的TiO₂纳米片与Vulcan XC‑72加入到容器中，然后加入去离子水超声溶解，然后再加入浓度为50mM的Na₂PdCl₄水溶液搅拌1.5h，然后再加入0.138g柠檬酸三钠继续搅拌1.5h，然后再加入0.1gNaBH₄继续搅拌1.5h，反应结束后所得的反应液抽滤，所得滤饼用去离子水进行洗涤至流出液的pH为中性，然后控制温度为80℃进行真空干燥，即得具有氨基修饰的Pd/TiO₂/C纳米复合催化剂。