一种合成吡啶并咪唑类化合物的方法

摘要

一种合成吡啶并咪唑类化合物的方法，产物的特征为2位无取代基，3位含芳甲酰基取代，通过两步合成操作得到目标产物(图1)。本发明的优点是：1、合成所采用的起始原料简单、各步反应产率均较高；2、适用范围广，可用于含不同次级结构的吡啶并咪唑类化合物合成；3、操作简单、总产率好，适合放大合成。

主权项

一种合成吡啶并咪唑类化合物的方法，其特征在于：将N,N‑二甲氨基取代的烯胺酮2mmol，2‑氨基吡啶2.4mmol，对甲苯磺酸(p‑TSA)2mmol和醋酸(AcOH)2mmol和四氢呋喃(6mL)置于冷凝管和磁子的25mL圆底烧瓶中，所得混合在冷凝水回流条件下加热10h后停止，直接减压蒸馏出去溶剂，残余通过硅胶柱色谱、以乙酸乙酯和石油醚纯化，其中乙酸乙酯和石油醚V/V＝1:10，得到含NH结构的固体烯胺酮中间体；将所得固体0.3mmol，碘化亚酮0.06mmol和2mL DMSO置于配有冷凝管和磁子的25mL圆底烧瓶中，所得混合物在100℃大气环境加热搅拌12h，停止反应后向反应瓶加入10mL水，缩合混合液以30mL乙酸乙酯分三次萃取；有机相合并后以无水硫酸钠干燥，滤除固体，母液在减压条件下蒸除溶剂，残余通过硅胶柱色谱、以乙酸乙酯和石油醚纯化得到吡啶并咪唑类产物，其中乙酸乙酯和石油醚的比例为V/V＝1:6，所得产物为3‑芳酰基、2‑无取代结构。