由氰基吡唑一锅法合成硫醚的工艺方法

摘要

本发明提供一种由氰基吡唑一锅法合成硫醚的工艺方法，在压力釜加入溶剂乙腈和氯苯、缚酸剂，氰基吡唑，先和一氯化硫反应，中间产物双硫不转釜，再通入计量好的三氟溴甲烷反应，反应完成后中和、洗涤、过滤、烘干得到硫醚。该工艺方法减少了一步处理工序，减少了三废量，提高了产品收率。

主权项

一种由氰基吡唑一锅法合成硫醚的工艺方法，按下述步骤进行：（1）在压力釜中加入溶剂乙腈和氯苯、缚酸剂和原料氰基吡唑，通过缚酸剂调节PH值8‑9，升温搅拌使其充分溶解，降温至10‑20℃，从液面下连续泵入一氯化硫反应合成中间产物双硫，与此同时，连续通入三氟溴甲烷与中间产物双硫反应，一氯化硫的摩尔投入量是氰基吡唑的1.05‑1.15倍，反应时间0.5‑1小时；再升温至60‑90℃保温反应5‑7小时；所述缚酸剂为有机酸钠盐、有机酸钾盐；（2）反应完成后先常压回收乙腈套用，加水后再减压回收氯苯套用，溶剂回收完析出的物料经过滤、洗涤、烘干得到5‑氨基‑3‑氰基‑1‑（2,6‑二氯‑4‑三氟甲基苯基）‑4‑三氟甲硫基吡唑。