改性壳聚糖复合丙烯酸酯系吸油树脂的制备方法

摘要

一种改性壳聚糖复合丙烯酸酯系吸油树脂的制备方法，其主要是：用乙烯基三乙氧基硅烷对壳聚糖进行疏水亲油改性，微波辅助合成改性壳聚糖树脂，把疏水性层状壳聚糖粉末均匀地分散到树脂材料中，使树脂微球表面呈现孔结构。采用本发明方法制备的复合吸油树脂吸油率高于丙烯酸酯系吸油树脂，其吸三氯甲烷的吸油倍率达到53倍；微波辅助合成改性壳聚糖树脂，大大地缩短了制备时间；同时微球树脂的表面积增大，也提高了树脂对有机物的吸油倍率和热稳定性。

主权项

一种改性壳聚糖复合丙烯酸酯系吸油树脂的制备方法，其特征在于：包括的步骤如下：(1)精制过氧化苯甲酰按每克过氧化苯甲酰加入4mL三氯甲烷的比例向过氧化苯甲酰加入三氯甲烷，搅拌使之溶解，过滤，取滤液，将上述滤液滴加到无水乙醇中，滤液与无水乙醇的体积比为V_滤液:V_无水乙醇＝1:1.75～1:2，静置，直至不再有白色针状结晶沉淀生成，将沉淀物过滤、洗涤，然后放至真空干燥箱内70℃烘干，然后放入干燥器中保存；(2)对壳聚糖的有机改性将质量比为m_壳聚糖：m_{乙烯基三乙氧基硅烷}：m_蒸馏水＝3:1:50～5:1:50的三种物质加入到容器中，在80℃下加热搅拌2‑2.5h，冷却至室温，静置分层，去除澄清液，用蒸馏水将所得改性壳聚糖洗涤抽滤数次，80℃下真空干燥，将干燥的改性壳聚糖研磨，过100目筛，既得改性壳聚糖粉末；(3)合成吸油树脂将改性壳聚糖加入到冷却后的装有聚乙烯醇溶液的两口圆底烧瓶内，超声振荡5～15min，向恒压分液漏斗内加入摩尔比为n_{丙烯酸丁酯}:n_{甲基丙烯酸丁酯}:n_乙酸乙酯＝1.5:1:1.16的三种物质，再加入N.N’‑亚甲基双丙烯酰胺、精制的过氧化苯甲酰、乙酸乙酯，它们分别是丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯质量总和的1.0％～2.0％、0.5％～1.5％、19.4％，然后分液漏斗内加入上述混合溶液体积的3倍的蒸馏水，反应在微波合成仪中完成，连接好恒压分液漏斗及整套微波反应装置，抽真空，真空度为0.08MPa时通入氮气，在氮气保护下将恒压分液漏斗内的液体加入到两口烧瓶中，调节适当转速700～1000r/min，微波功率300～500W，采用程序式升温法：40℃辐射5min，60℃辐射5min，70℃辐射5min，75℃辐射20min，80℃辐射60min，反应结束后，降至室温，对产物进行抽滤，并用蒸馏水洗涤数次，将洗涤后的产物置于70℃真空干燥箱中烘干即获得改性壳聚糖复合丙烯酸酯类吸油树脂。