发明名称 用于光生阴极保护的Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜光阳极的制备方法
摘要 用于光生阴极保护的Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜光阳极的制备方法,涉及一种复合膜光阳极。提供一种具有高效性、低毒性的用于光生阴极保护的Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜光阳极的制备方法。1)钛基体试样的制备:将钛箔作为基体,依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗得钛基体试样;2)钛表面TiO<sub>2</sub>纳米管阵列膜的制备:将NH<sub>4</sub>F溶解在去离子水中,加入丙三醇混匀,以铂作为对电极,阳极氧化后,将样品煅烧,再随炉冷却至室温,即可在钛表面制得TiO<sub>2</sub>纳米管阵列膜;3)Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜的制备:在TiO<sub>2</sub>纳米管阵列膜表面制备Ag<sub>2</sub>S纳米颗粒,制得用于光生阴极保护的Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜光阳极。
申请公布号 CN103205760B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201310154565.0 申请日期 2013.04.27
申请人 厦门大学 发明人 杜荣归;徐璐;朱燕峰;张娟;林昌健
分类号 C23F13/08(2006.01)I;C25D11/26(2006.01)I;B05D1/18(2006.01)I 主分类号 C23F13/08(2006.01)I
代理机构 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人 马应森
主权项 用于光生阴极保护的Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜光阳极的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)钛基体试样的制备:将钛箔作为基体,依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声波清洗得钛基体试样;2)钛表面TiO<sub>2</sub>纳米管阵列膜的制备:将NH<sub>4</sub>F溶解在去离子水中,加入丙三醇混匀,以铂作为对电极,阳极氧化后,将样品煅烧,再随炉冷却至室温,即可在钛表面制得TiO<sub>2</sub>纳米管阵列膜;所述NH<sub>4</sub>F、去离子水和丙三醇的比例为(4.5~5.5)g∶(350~450)mL∶(450~550)mL,其中,NH<sub>4</sub>F以质量计算,去离子水和丙三醇以体积计算;3)Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜光阳极的制备:在TiO<sub>2</sub>纳米管阵列膜表面制备Ag<sub>2</sub>S纳米颗粒,具体方法是:先配制含0.03~0.1mol/L AgNO<sub>3</sub>的乙醇水溶液和含0.03~0.1mol/L Na<sub>2</sub>S的甲醇溶液,其中AgNO<sub>3</sub>乙醇水溶液的制备方法为0.2548~0.8494g的AgNO<sub>3</sub>固体溶解于50mL乙醇水溶液中,乙醇和水的体积比为6~9,Na<sub>2</sub>S甲醇溶液的制备方法为0.0234~0.0780g的Na<sub>2</sub>S溶于10mL甲醇溶液;将制备的TiO<sub>2</sub>膜样品置于上述Ag<sup>+</sup>溶液中浸渍1~2min,然后用乙醇溶液冲洗,放置至样品表面干燥后,再放入含S<sup>2‑</sup>的甲醇溶液中浸渍1~2min,再用乙醇溶液冲洗,又放置至样品表面干燥,如此循环浸渍8~15次,最终制得用于光生阴极保护的Ag<sub>2</sub>S/TiO<sub>2</sub>复合膜光阳极。
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