发明名称 药用级三乙醇胺的纯化方法
摘要 本发明涉及一种药用级三乙醇胺的纯化方法,包括以下步骤:1)选取符合要求的标准级三乙醇胺,用药用乙醇将原料三乙醇胺配制成三乙醇胺的乙醇溶液,注入到反应釜中,于氮气保护下,边搅拌边向反应釜中加入硅藻土,然后于45~60℃搅拌1~3小时,降温过滤,得淡黄色液体,减压蒸除乙醇;2)在真空填料精馏塔中预先装入还原性物质,通氮充分置换真空填料精馏塔内的空气,然后将处理后的三乙醇胺在氮气保护下预热至140~170℃,送至真空填料精馏塔内,精馏提纯,收集三乙醇胺馏分,得到纯化处理后的三乙醇胺。其纯化得到的三乙醇胺完全满足《药典》2010年版(二部)三乙醇胺的所有检测项。
申请公布号 CN103724214B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201410030669.5 申请日期 2014.01.22
申请人 湖北葛店人福药用辅料有限责任公司 发明人 张阳洋;肖光林;李娟
分类号 C07C215/12(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I 主分类号 C07C215/12(2006.01)I
代理机构 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人 乔宇
主权项 一种药用级三乙醇胺的纯化方法,其特征在于:它包括以下步骤:1)选取符合要求的标准级三乙醇胺,用药用乙醇将原料三乙醇胺配制成三乙醇胺的乙醇溶液,注入到反应釜中,于氮气保护下,边搅拌边向反应釜中加入硅藻土,硅藻土的质量为三乙醇胺原料质量的0.005‑0.015 倍,然后于45~60℃搅拌1~3 小时,降温过滤,得淡黄色液体,减压蒸除乙醇;2)在真空填料精馏塔中预先装入还原性物质,通氮充分置换真空填料精馏塔内的空气,然后将处理后的三乙醇胺在氮气保护下预热至140~170℃,送至真空填料精馏塔内,精馏提纯,收集三乙醇胺馏分,得到纯化处理后的三乙醇胺;所述步骤1)中的标准级三乙醇胺原料中三乙醇胺的含量不少于85wt%;所述步骤2)中的还原性物质包括金属铁粉、金属锌粉、金属镁粉、硼氢化钠、硼氢化钾,所述还原性物质的用量为三乙醇胺原料质量的0.005‑0.015 倍;所述步骤2)中精馏提纯三乙醇胺时的真空度为0.5~1.5kPa绝对压力。
地址 436070 湖北省鄂州市葛店经济技术开发区聚贤路25号