多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种表面多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料(高分子复合材料)及其制备方法和应用，特别涉及一种富含氨基、亚氨基、磺酸基的高分子共聚物对Fe₃O₄纳米颗粒进行表面修饰的方法。本发明的优点：(1)制备方法简便、高效；(2)合成过程中涉及的有机溶剂少、反应条件温和；(3)多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料富含氨基、亚氨基、磺酸基官能团；(4)表面官能团比例可调，并通过调节官能团比例选择性吸附废水中Pb(II)和Cr(VI)，能达到较高的吸附容量；(5)多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料磁性强、吸附容量大、易分离、可重复使用。

主权项

多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料的制备方法，其特征在于：包括Fe₃O₄@SiO₂内核和包裹Fe₃O₄@SiO₂的苯二胺单体(mPD)和苯二胺磺酸单体(SP)的共聚物，具体包括如下步骤：(1)制备Fe₃O₄纳米颗粒：将三价铁盐FeCl₃·6H₂O和二价铁盐FeSO₄·7H₂O溶解于去离子水中，浓度摩尔比Fe³⁺：Fe²⁺＝2.0～1.6:1，加入表面活性剂聚乙二醇溶液，超声分散，然后在N₂保护下，滴加氨水使体系呈pH为8～12，于60～80℃水浴加热、恒温搅拌反应2h后，用去离子水洗涤至中性，40～80℃下真空干燥12‑24h，制得Fe₃O₄纳米颗粒；(2)制备Fe₃O₄@SiO₂：将步骤(1)所制得1～3g的Fe₃O₄纳米颗粒，超声分散在30～80mL去离子水中，然后加入0.8～2.5mL硅烷交联剂与50～120mL甲醇的混合液、2～5mL碱性溶液，在20～40℃、搅拌转速为400r/min下，搅拌反应2～8h后，用去离子水洗涤至中性，磁分离，50～80℃下真空干燥6～24h，制得Fe₃O₄@SiO₂；(3)制备多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料：首先，称取0.5～2.0g步骤(2)所制得的Fe₃O₄@SiO₂、苯二胺单体(mPD)、苯二胺磺酸单体(SP)置于在80～150mL反应溶剂中，超声分散15～45min，得到溶液a；然后，称取一定量引发剂溶于5～15ml去离子水中，得到溶液b；将溶液a和b放入10～40℃水浴中保持30min后，将溶液b以3秒每滴的速度加入到溶液a中，在25～50℃、搅拌速度为300～600r/min下，水浴加热、恒温搅拌反应8～24h后，用去离子水洗涤数次，磁分离，40～80℃真空干燥6～24h，制得多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料，通过调节苯二胺单体(mPD)和苯二胺磺酸单体(SP)的摩尔百分比比例制得不同氨基、亚氨基、磺酸基含量的多功能化Fe₃O₄磁性纳米材料。