发明名称 | 一种米尔贝肟的制备方法 | ||
摘要 | 本发明提供了一种米尔贝肟的制备方法,包括以下步骤:米尔贝霉素提取:以发酵所得的米尔贝菌丝体为原料,经提取、浓缩、萃取、浓缩、再萃取、再浓缩后得到米尔贝霉素;米尔贝酮制备:以米尔贝霉素为原料,建立氧化反应体系,反应完成后将反应体系过滤、浓缩、萃取、浓缩后得到中间产物米尔贝酮;米尔贝肟合成:将米尔贝酮用甲醇、二氧六环溶解,滴加盐酸羟胺溶液反应,将反应体系浓缩,萃取、干燥、浓缩得米尔贝肟粗品;米尔贝肟纯化:将米尔贝肟粗品用三氯甲烷和正庚烷混合溶剂结晶,结晶品用乙醇溶解,在搅拌下滴加到水中析晶,过滤、干燥得米尔贝肟成品。该制备方法产能大幅提高,成本明显下降,明显优于现有的制备方法。 | ||
申请公布号 | CN105254644A | 申请公布日期 | 2016.01.20 |
申请号 | CN201510742723.3 | 申请日期 | 2015.11.04 |
申请人 | 湖北宏中药业股份有限公司 | 发明人 | 付光明;何福彪;张文凯;余翔 |
分类号 | C07D493/22(2006.01)I | 主分类号 | C07D493/22(2006.01)I |
代理机构 | 武汉华旭知识产权事务所 42214 | 代理人 | 刘天钰 |
主权项 | 一种米尔贝肟的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、米尔贝霉素提取:以发酵所得的米尔贝菌丝体为原料,经正庚烷与乙醇的混合溶剂搅拌提取后,将提取液减压浓缩,得到浓缩液A,将浓缩液A用乙醇水溶液萃取后,萃取液加压浓缩,得到浓缩液B;调节浓缩液B的pH至8~11,加入正庚烷与丙酮的混合溶剂萃取,得到正庚烷相,将正庚烷相过滤后,再减压浓缩后得到米尔贝霉素;(2)、米尔贝酮制备:以米尔贝霉素为原料,建立氧化反应体系,反应完成后将反应体系过滤、浓缩、萃取、浓缩后得到中间产物米尔贝酮;(3)、米尔贝肟合成:将米尔贝酮用甲醇、二氧六环溶解,滴加盐酸羟胺溶液,25~35℃反应12~20小时,将反应体系浓缩,用二氯甲烷‑水体系萃取,二氯甲烷相经干燥、浓缩得米尔贝肟粗品;(4)、米尔贝肟纯化:将米尔贝肟粗品用三氯甲烷和正庚烷混合溶剂结晶,结晶品用乙醇溶解,在搅拌下滴加到水中析晶,过滤、干燥得米尔贝肟成品。 | ||
地址 | 435300 湖北省黄冈市蕲春县李时珍医药工业园 |