发明名称 |
一种4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法,它是将摩尔比为1:1.05~1.5:1.5~2的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠,溶剂丙酮,催化剂碘化钾,在15~45℃下保温反应2~5小时,最后回收丙酮,加水析料,分离并干燥得到4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮。本发明方法中用到的原料易得,且价格低廉;本发明方法反应温和,易控制反应参数,能保证生产过程的安全性;采用碘化钾作催化剂,使得在常温下迅速反应完全,大大降低了其生产周期,有效的降低了生产成本;产品收率高,达90%以上,可直接得到含量在96%以上的产品,符合工业化生产要求,具有较好的运用前景。 |
申请公布号 |
CN103319424B |
申请公布日期 |
2016.01.20 |
申请号 |
CN201310275473.8 |
申请日期 |
2013.07.03 |
申请人 |
苏州诚和医药化学有限公司 |
发明人 |
王利明;夏秋景;陈洁 |
分类号 |
C07D253/075(2006.01)I |
主分类号 |
C07D253/075(2006.01)I |
代理机构 |
上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 |
代理人 |
曹翠娟 |
主权项 |
一种4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮的合成方法,其特征在于,它是将丙酮、4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮、无水碳酸钠和碘化钾加入到反应器中,然后搅拌条件下控制温度25‑35℃滴加硫酸二甲酯,滴加完毕后在25‑35℃下保温反应3‑4小时,最后回收丙酮,加水析料,分离并干燥得到4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮,所述的4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1.05~1.5:1.5~2;所述的丙酮的用量为:每摩尔4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮用500~600毫升丙酮;所述的碘化钾的用量为:每摩尔4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮用1~1.5克碘化钾;所述的干燥为60℃真空干燥。 |
地址 |
215433 江苏省苏州市太仓港港口开发区石化区石化路18号 |