发明名称 一种4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法
摘要 本发明公开了一种4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮的合成方法,它是将摩尔比为1:1.05~1.5:1.5~2的4-氨基-6-叔丁基-3-巯基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠,溶剂丙酮,催化剂碘化钾,在15~45℃下保温反应2~5小时,最后回收丙酮,加水析料,分离并干燥得到4-氨基-6-叔丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮。本发明方法中用到的原料易得,且价格低廉;本发明方法反应温和,易控制反应参数,能保证生产过程的安全性;采用碘化钾作催化剂,使得在常温下迅速反应完全,大大降低了其生产周期,有效的降低了生产成本;产品收率高,达90%以上,可直接得到含量在96%以上的产品,符合工业化生产要求,具有较好的运用前景。
申请公布号 CN103319424B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201310275473.8 申请日期 2013.07.03
申请人 苏州诚和医药化学有限公司 发明人 王利明;夏秋景;陈洁
分类号 C07D253/075(2006.01)I 主分类号 C07D253/075(2006.01)I
代理机构 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 代理人 曹翠娟
主权项 一种4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮的合成方法,其特征在于,它是将丙酮、4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮、无水碳酸钠和碘化钾加入到反应器中,然后搅拌条件下控制温度25‑35℃滴加硫酸二甲酯,滴加完毕后在25‑35℃下保温反应3‑4小时,最后回收丙酮,加水析料,分离并干燥得到4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑甲硫基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮,所述的4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮、硫酸二甲酯和无水碳酸钠的摩尔比为1:1.05~1.5:1.5~2;所述的丙酮的用量为:每摩尔4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮用500~600毫升丙酮;所述的碘化钾的用量为:每摩尔4‑氨基‑6‑叔丁基‑3‑巯基‑1,2,4‑三嗪‑5(4H)‑酮用1~1.5克碘化钾;所述的干燥为60℃真空干燥。
地址 215433 江苏省苏州市太仓港港口开发区石化区石化路18号
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