发明名称 一种纯化卤米松羧酸酯的方法
摘要 一种纯化卤米松羧酸酯的方法,将卤米松羧酸酯粗品溶解在酯类溶剂中,然后加入烷或醚,降温析晶即得。本发明方法操作方便,产品纯度高,用它制备的卤米松能达到国内和国际的原料药质量标准(单个未知杂质含量≤0.1%)。
申请公布号 CN102827229B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201110164240.1 申请日期 2011.06.17
申请人 重庆华邦胜凯制药有限公司 发明人 邓青均;杨华;占肖
分类号 C07J5/00(2006.01)I 主分类号 C07J5/00(2006.01)I
代理机构 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 代理人 张涛
主权项 一种纯化卤米松羧酸酯(式I)的方法,包括以下步骤:<img file="FDA0000765003610000011.GIF" wi="726" he="594" />a)将卤米松羧酸酯粗品溶于溶剂1中,形成澄清溶液;b)加入溶剂2,置于‑10℃~10℃环境中,析出晶体后过滤,干燥;式I中,R选自C1‑10烷基或C3‑6环烷基;所述溶剂1选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯;所述溶剂2选自正己烷、环己烷、乙醚或异丙醚;每g卤米松羧酸酯粗品用5~15mL溶剂1,用2~75mL溶剂2。
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