发明名称 一种麦考酚酸水相的结晶方法
摘要 本发明涉及一种麦考酚酸水相的结晶方法。其特征是:麦考酚酸发酵液经过滤、干燥烘干得干菌丝渣,干菌丝渣用其重量4.5~4.9倍体积的乙酸乙酯浸泡、搅拌、抽滤得滤液,滤液中加饮用水用10%的氢氧化钠溶液调水相pH值为9.1~9.4,继续搅拌15~25分钟后静置分层,向下层水相加入醋酸调节水相pH值为5.1~5.4,继续搅拌35~55分钟后抽滤、烘干得麦考酚酸粗品干粉。由于采用上述技术方案,本发明解决了现有技术采用乙酸乙酯相加热浓缩及低温结晶方法中的缺陷:乙酸乙酯多次洗涤及萃取造成麦考酚酸损失率超过20%及耗费了较多的乙酸乙酯和加热及低温的采用造成动力消耗较大。因此,本发明具有较大的工业化应用前景。
申请公布号 CN103819434B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201410050433.8 申请日期 2014.02.11
申请人 江苏九阳生物制药有限公司 发明人 徐强如;白腾飞;王勇;李军;郭绍定;傅立峰;苏永明;陈军;明国军;伊晓楠;赵金起
分类号 C07D307/88(2006.01)I 主分类号 C07D307/88(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种麦考酚酸水相的结晶方法,包括以下步骤:(1)麦考酚酸发酵液经板框过滤、气流干燥烘干得干菌丝渣,将干菌丝渣用乙酸乙酯浸泡、搅拌,静置后抽滤得滤液;(2)向滤液中加入饮用水,一边搅拌滤液一边用氢氧化钠溶液调节滤液水相pH,继续搅拌,静置分层;(3)静置分层后,分去上层萃余相,向下层水相在搅拌下缓慢加入醋酸调节水相pH,继续搅拌,抽滤、烘干得麦考酚酸粗品干粉;所述醋酸调节水相pH值为5.1~5.4。
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