发明名称 一种磁性油脂加氢催化剂的制备方法
摘要 本发明为一种磁性油脂加氢催化剂的制备方法,其特征在于:该催化剂采用磁性复合氧化物SiO<sub>2</sub>/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>作为载体,镍作为活性组分,由5-40%重的镍,20-60%重的SiO<sub>2</sub>,10-40%重的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>和余量的硬脂酸组成;通过在催化剂制备过程中引入磁性粉末四氧化三铁,并在其表面包覆二氧化硅,采用沉淀法制备出磁性油脂加氢催化剂。由于活性组分镍也具有磁性,与载体结合更牢固,降低催化剂反应过程中的粉化流失现象,提高加氢产物品质。另外,该催化剂通过外加磁场回收可提高催化剂回收利用率,降低油脂加工企业的生产成本。
申请公布号 CN103506124B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201310473293.0 申请日期 2013.10.11
申请人 中国海洋石油总公司;中海油天津化工研究设计院;中海油能源发展股份有限公司 发明人 刘伟;于海斌;陈永生;孙春晖;许岩;刘冬冬
分类号 B01J23/755(2006.01)I;C11C3/12(2006.01)I 主分类号 B01J23/755(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种磁性油脂加氢催化剂的制备方法,其特征在于:该催化剂采用磁性复合氧化物SiO<sub>2</sub>/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>作为载体,镍作为活性组分,由5-40%重的镍,20-60%重的SiO<sub>2</sub>,10-40%重的Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>和余量的硬脂酸组成;所述的方法包括以下步骤:1)将磁性核心Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>粉末分散到由醇和水组成的反应底液中;2)用氨水将反应液pH调节到7.5~9.0,高速搅拌条件下,温度控制在10~80℃,缓慢滴加正硅酸乙酯溶液,滴加完毕老化0.5-5.0h,老化完毕将反应浆液过滤,醇洗,干燥,得到SiO<sub>2</sub>/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>复合载体;3)在基水量一定的反应釜中,启动搅拌和加热系统至60‑90℃,将金属镍盐溶液、碱性沉淀剂溶液加入反应釜中,加料时间控制在1‑2小时内,原料液全部加入完毕后加入步骤2)制备的SiO<sub>2</sub>/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>复合载体,保持同温度老化反应溶液0.5‑5.0小时;老化反应溶液结束后过滤料浆,去离子水洗涤滤饼后干燥即得油脂加氢催化剂前驱体;4)将催化剂前驱体在300‑500℃条件下,通N<sub>2</sub>、H<sub>2</sub>混合气,以N<sub>2</sub>/H<sub>2</sub>=3:1体积比,还原2‑5小时,降温至50‑120℃,然后在氮气保护下,将还原的催化剂粉体加至硬脂酸中,催化剂前驱体与硬脂酸重量比为1:3;搅拌均匀,冷却固化造粒成型,制成最终以镍为活性组分,SiO<sub>2</sub>/Fe<sub>3</sub>O<sub>4</sub>作为复合载体的磁性油脂加氢催化剂;其中:步骤1)所述的醇和水的摩尔比为1:1~1:5;所述的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、丙二醇、丁二醇和丙三醇中的一种或几种;步骤3)所述的金属镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍或醋酸镍中的一种或几种;步骤3)所述的碱性沉淀剂溶液为碳酸钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氢氧化钠或碳酸氢铵溶液中的一种或几种。
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