一种β-环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种β-环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的制备方法,属环境功能材料制备技术领域。采用凹凸棒土为硅基原料，十六烷基三甲基溴化铵为模板制备介孔凹凸棒土(mATP)，使用β-环糊精(β-CD)对其进行改性，合成β-CD/mATP复合材料。可应用于水溶液中2,4,6-三氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚的吸附和分离。该产品具有开放性孔道结构；其中其窄的孔径分布及高的比表面积和孔容等优点，被广泛使用于环境、化工等领域。

主权项

一种β‑环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：（1）介孔凹凸棒土的合成：将研磨后的凹凸棒土材料与7.8mol/L‑8mol/L的盐酸溶液在70℃‑90℃下反应1.8‑2h，冷却至室温，将产物过滤，并用蒸馏水洗涤数次至Cl^‑被完全去除，再在80℃‑100℃烘箱中烘干，制成酸化的ATP，研磨成粉备用；将十六烷基三甲基溴化铵溶解在去离子水中，再加入酸化后的凹凸棒土材料，形成复合物，滴加氢氧化钠将复合体系的pH调至11‑12，然后将复合物在60 ℃‑70℃油浴下反应1.8h‑2h后，将混合物转移至反应釜中，在100 ℃‑110℃下反应23h‑24h，冷却至室温，过滤，先用蒸馏水洗，再用无水乙醇洗至pH为7‑8后，在70℃‑80℃条件下烘干，随后将得到的复合物放入马弗炉中，4.0℃/min‑5℃/min的速度将温度提升至530℃‑540 ℃并保留5.0h‑6h，即可得到介孔凹凸棒土材料，即mATP；（2）β‑环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂的合成：先将β‑环糊精进行重结晶2‑3次以提纯备用，称取重结晶后的β‑环糊精，溶于无水二甲基甲酰胺中，加入氢化钠，搅拌，滤去固体，在滤液中加入 KH‑560，在有N₂保护、85℃‑90 ℃条件下反应，加入mATP，110‑120 ℃继续反应23h‑24 h，冷却至室温后过滤，产物依次用无水二甲基甲酰胺、蒸馏水、甲醇和丙酮洗涤4‑5次，然后将产物在95 ℃‑100 ℃真空干燥，得到白色固体产物，即是β‑环糊精/介孔凹凸棒土复合吸附剂；步骤（1）中所述的溶解于去离子水的十六烷基三甲基溴化铵和酸化后的凹凸棒土的质量比为0.95‑1.0：1；步骤（2）中所述的β‑环糊精、KH‑560、mATP的质量比为2.7‑3.3：0.98‑1.02：3.96‑4.04；步骤（2）中所述的溶于无水二甲基甲酰胺的β‑环糊精和无水二甲基甲酰胺比例为2.7‑3.3g：100mL；步骤（2）中所述的β‑环糊精和氢化钠的质量比为2.7‑3.3：0.27‑0.33。