一种灭草松钠盐粉剂的制备方法

摘要

本发明公开了灭草松钠盐粉剂制备方法，主要涉及的是化工产品制备方法。其所要解决的技术问题是：提供一种方便实用，节约成本、可大规模生产灭草松钠盐粉剂的制备方法。以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成等反应，再在水洗、碱水萃取、浓缩、降温、结晶以及干燥包装得到可直接使用的灭草松钠盐粉剂。本制备方法主要工艺原理简单；省去反复环节，节约成本；产品包装后使用者可直接使用，简洁方便环保。

主权项

一种灭草松钠盐粉剂的制备方法，其特征在于：以靛红酸酐为原料，先在二氯乙烷溶剂体系经过酰胺合成、磺化合成、闭环合成反应，第一步，将闭环合成后有机相水洗结束，将有机相备入提取釜加适量水，缓慢加碱调节PH值；第二步，待第一步溶液静置分层：取上层水相物料备入浓缩釜，取样测水相灭草松含量，根据水相灭草松含量进行计算浓缩，浓缩后水相灭草松含量≥48％达到要求；第三步，浓缩结束，物料过至降温釜，搅拌快速通盐水降温，经板框过滤至结晶釜，过完吹干板框；第四步，结晶釜开启夹套盐水降温，前期2～3小时需缓慢降温至0℃，后期盐水阀门全开，待温度降至‑5℃时，观察釜内是否有固体析出，直到有固体析出后减小降温速度，搅拌30分钟，确认有大量物料析出；第五步，析出物料放入离心机直接甩干，甩干后灭草松钠盐经闪蒸烘干，得到灭草松钠盐；第六步，将蒸发得到的灭草松钠盐包装，大包装，大面积使用或水溶膜小包装直接使用；其中，所述的第一步加碱调节PH＝8～9，所述的第三步降温温度至9‑11℃，所述的第五步闪蒸烘干，要经过三次闪蒸，第一次常温闪蒸，第二次控制温度50～60℃闪蒸并加入灭草松固体助剂，第三次温度控制100～110℃闪蒸。