发明名称 一种从文冠果果壳提取的纳米纤维素及其提取方法
摘要 本发明的目的在于提供一种从文冠果果壳提取纳米纤维素的方法,包括碱处理、除蜡处理、去木质素处理、水解;具体为:将破碎后的文冠果果壳在氢氧化钠溶液中浸没后洗至中性并烘干;将产物浸没于甲苯和乙醇的混合溶液中,加热并保持一段时间,剩余物经乙醇清洗后烘干;之后放入双氧水和醋酸混合溶液中,搅拌加热条件下保持一段时间,反应完毕将剩余物冲洗并抽滤至滤液呈中性;将产物在氢氧化钠溶液中加热并反应,抽滤冲洗至滤液呈中性后烘干;将其加入硫酸溶液中,搅拌加热条件下保持一段时间,后向反应容器中加入去离子水;将所得悬浮液放入高速离心机中多次分离,若悬浮液仍呈酸性则滴入碱溶液中和,最终经冷冻干燥得到文冠果果壳纳米纤维素粉末。
申请公布号 CN103821021B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201410069904.X 申请日期 2014.02.27
申请人 中国科学院金属研究所 发明人 隋国鑫;马娜;刘冬艳;林国明
分类号 D21C5/00(2006.01)I 主分类号 D21C5/00(2006.01)I
代理机构 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 代理人 张晨
主权项 一种从文冠果果壳提取纳米纤维素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、碱处理:将破碎后的文冠果果壳,在浓度为3~10%的氢氧化钠溶液中浸没12~24小时,之后经反复水洗至pH呈中性,最后放入烘箱在50~80℃下烘干;(2)、除蜡处理:将步骤(1)处理后的文冠果果壳浸没于甲苯和乙醇的混合溶液中,加热溶液至85‑90℃,保持6~12个小时;剩余物经乙醇反复清洗,放入烘箱在50~80℃下烘干;其中甲苯和乙醇的混合溶液中甲苯和乙醇的体积比为1:0.5~2;(3)、去木质素处理:将经步骤(2)处理后的文冠果果壳放入双氧水和醋酸混合溶液中,加热至50~60℃在搅拌作用下保持7~12个小时;反应完毕将剩余物用去离子水冲洗并抽滤,直至滤液呈中性;将上述去木质素步骤重复1到3次,然后将所得产物在3~7%氢氧化钠溶液中加热至60~80℃反应1~3小时,之后用去离子水抽滤冲洗至滤液呈中性,最后将产物放入烘箱在50~80℃下烘干,此时得到的产物为文冠果果壳纤维素纤维;其中双氧水和醋酸混合溶液是由30%双氧水和醋酸按体积比1:1~2的比例配制的;(4)、水解:将步骤(3)所得文冠果果壳纤维素纤维加入浓度为55~70%硫酸溶液中,在55~65℃下搅拌加热1~2小时,其中文冠果果壳纤维素纤维与硫酸溶液的质量比为1:40~50;到达反应时间后向反应容器中加入未经加热的去离子水,终止反应;将所得悬浮液放入高速离心机中分离,倒出上层清液,加入去离子水,混合均匀后再次离心,直至无法再分离出上层清液,若此时悬浮液仍呈酸性则滴入氢氧化钠溶液进行中和,最终得到pH中性的文冠果果壳纳米纤维素悬浮液,经冷冻干燥得到文冠果果壳纳米纤维素粉末。
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