发明名称 一种2,6-二甲基-6-烷氧基(或羟基)庚醛的制备方法
摘要 本发明涉及一种2,6-二甲基-6-烷氧基(或羟基)庚醛的制备方法,包括如下步骤:步骤一:将2,6-二甲基-2-烷氧基(或羟基)-7-辛烯与溶剂及水置于反应器中,往反应器中通入O<sub>3</sub>/O<sub>2</sub>混合物,反应完成后,将所得产物进行分层,所得油相通入保护气体进行保护;步骤二:将亚硫酸氢盐或者焦亚硫酸盐溶液加入到步骤一所得油相中,然后升温,反应结束后将所得产物用碱性溶液中和,然后分离出油水两相,并对油相进行洗涤至中性,再分离出油水两相,所得油相为2,6-二甲基-6-烷氧基(或羟基)庚醛粗品。本发明工艺简单、并且原料的转化率和产品的收率高,对环境友好;后续分离难度低,工业可靠性好,适用于工业化生产。
申请公布号 CN103819335B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201410062238.7 申请日期 2014.02.24
申请人 南京运华立太能源科技有限公司 发明人 杨高东;林力克;王宝荣;周政;张志炳
分类号 C07C69/14(2006.01)I;C07C47/19(2006.01)I;C07C47/198(2006.01)I;C07C45/59(2006.01)I;C07C67/297(2006.01)I 主分类号 C07C69/14(2006.01)I
代理机构 南京天翼专利代理有限责任公司 32112 代理人 游富英
主权项 一种2,6‑二甲基‑6‑烷氧基或羟基庚醛的制备方法,其特征在于包括如下步骤:步骤一:2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯臭氧化反应将式(1)所述的2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯与溶剂及水置于反应器中,往反应器中通入O<sub>3</sub>/O<sub>2</sub>混合物,2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯中的双键发生臭氧化反应,反应完成后,将所得产物进行分层,所得油相为式(2)所述的2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯臭氧化产物,通入保护气体对2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯臭氧化产物进行保护;<img file="FDA0000839314140000011.GIF" wi="392" he="431" />式(1)中:R选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、环戊基、正己基中的一种,<img file="FDA0000839314140000012.GIF" wi="373" he="392" />式(2)中:R选自H、甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、异戊基、环戊基、正己基中的一种;步骤二:2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯臭氧化产物还原反应将亚硫酸氢盐或者焦亚硫酸盐溶液加入到2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯臭氧化产物中,然后升温,2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯臭氧化产物发生还原反应,反应结束后将所得产物用碱性溶液中和,然后分离出油水两相,并对油相进行洗涤至中性,再分离出油水两相,所得油相为2,6‑二甲基‑6‑烷氧基庚醛或2,6‑二甲基‑6‑羟基庚醛粗品;步骤一中2,6‑二甲基‑2‑烷氧基‑7‑辛烯或2,6‑二甲基‑2‑羟基‑7‑辛烯与溶剂和水的质量比为1:(0.5~4):(0.5~4)。
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