发明名称 △16甾体类化合物的制备方法
摘要 本发明涉及一种△16甾体类化合物的制备方法,在保护气体氛围下,将式(Ⅱ)化合物、氧化剂和二氧化硫在有机溶剂中反应,反应的温度为-50℃~0℃,反应的时间为1.5h~2.5h,制得△16甾体类化合物(Ⅰ):其中,R<sub>1</sub>选自H、卤素、C<sub>1-5</sub>的酰氧基或OH;R<sub>2</sub>选自αC<sub>1-3</sub>烷基、βC<sub>1-3</sub>烷基或H;R<sub>3</sub>选自H、αC<sub>1-3</sub>烷基、βC<sub>1-3</sub>烷基、α卤素或β卤素;R<sub>4</sub>,R<sub>5</sub>=H或双键;R<sub>7</sub>选自H且R<sub>6</sub>选自H、C<sub>1-3</sub>烷基或C<sub>1-5</sub>的酰氧基;或R<sub>6</sub>,R<sub>7</sub>=双键。上述△16甾体类化合物的制备方法,采用17位OH的式(Ⅱ)化合物为原料,式(Ⅱ)化合物已实现工业生产,易于得到;且该制备方法的反应条件温和,不需要高温强碱强酸,副产物少,产物收率和纯度高。收率达90%以上,纯度达93%以上。
申请公布号 CN105254697A 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201510793590.2 申请日期 2015.11.17
申请人 湖南成大生物科技有限公司 发明人 刘喜荣;谢龙勇
分类号 C07J13/00(2006.01)I 主分类号 C07J13/00(2006.01)I
代理机构 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人 林青中
主权项 一种△16甾体类化合物的制备方法,其特征在于,在保护气体氛围下,将式(Ⅱ)化合物、氧化剂和二氧化硫在有机溶剂中发生反应,反应的温度为‑50℃~0℃,反应的时间为1.5h~2.5h,制得△16甾体类化合物(Ⅰ):<img file="FDA0000849812960000011.GIF" wi="1167" he="566" />其中,R<sub>1</sub>=H、卤素、C<sub>1‑5</sub>的酰氧基或OH;R<sub>2</sub>=αC<sub>1‑3</sub>烷基、βC<sub>1‑3</sub>烷基或H;R<sub>3</sub>=H、αC<sub>1‑3</sub>烷基、βC<sub>1‑3</sub>烷基、α卤素或β卤素;R<sub>4,</sub>R<sub>5</sub>=H或双键;R<sub>7</sub>=H且R<sub>6</sub>=H、C<sub>1‑3</sub>烷基或C<sub>1‑5</sub>的酰氧基;或R<sub>6</sub>,R<sub>7</sub>=双键。
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