一种制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法

摘要

本发明提供了一种制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪的方法，首先，将三氯氧磷在常温下溶解到DMF中，并搅拌均匀，然后，向得到的混合液中加入N-烷基吩噻嗪，并升温至80℃反应，反应完成后，得到反应混合物；最后，将反应混合物倒入冰水中，用NaOH溶液调节pH至固体析出，然后过滤出固体，固体经水洗、干燥并重结晶，即得到3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪。本发明以三氯氧磷为催化剂，DMF和N-烷基吩噻嗪为反应原料制备3-甲酰基-10-烷基吩噻嗪，具有较高的产率，而且原料加入顺序合理，使反应时间短，操作简便，且反应无需溶剂，因此反应温度较低；同时后处理只需调节pH得到固体，然后经重结晶即可得到纯品，因此后处理操作简单。

主权项

一种制备3‑甲酰基‑10‑甲基吩噻嗪的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)向反应器中加入A mol的DMF，然后在常温下加入B mol的三氯氧磷，搅拌均匀，即得混合液；其中，A＝B；反应器为经过干燥的反应器；2)向混合液中加入C mol的N‑甲基吩噻嗪，然后升温至80℃，开始反应，反应过程采用TLC监测反应，直至TLC检测出N‑甲基吩噻嗪原料点消失，得到反应混合物；将反应混合物倒入冰水中，用质量浓度为10％的NaOH溶液调节pH值至固体析出，然后过滤出固体，固体经水洗、干燥并用乙醇重结晶，即得到3‑甲酰基‑10‑甲基吩噻嗪；其中，A:C＝(8～12):1；TLC的展开剂为乙酸乙酯和石油醚，且乙酸乙酯与石油醚的体积比为1:3。