发明名称 一种酮肟基硅烷的制备方法
摘要 本发明公开了一种酮肟基硅烷的制备方法,本发明步骤为(1)将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应;(2)物料进入塔式分离器A进行分层;(3)进入管道反应器C的物料,与液氨进行中和反应;经过离心机过滤分离出氯化铵,蒸馏得到产品酮肟基硅烷;(4)进入管道反应器B的物料与水混合后,与液氨进行反应;进入离心机,分离出氯化铵,液体进入塔式分离器B,酮肟聚集到塔式分离器B的顶部,蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用;含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部,返回管道反应器B进行重复使用。本发明采用管道式连续生产工艺,效率高,产品质量稳定,便于DCS控制,无废水排放,产品收率高,纯度高。
申请公布号 CN103450245B 申请公布日期 2016.01.20
申请号 CN201310366880.X 申请日期 2013.08.22
申请人 浙江衢州硅宝化工有限公司 发明人 李冲合;洪根;王伟;洪璞;王燕锋
分类号 C07F7/10(2006.01)I 主分类号 C07F7/10(2006.01)I
代理机构 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人 尉伟敏
主权项 一种酮肟基硅烷的制备方法,其特征在于:所述的制备方法包括如下步骤:(1)将氯硅烷、溶剂油和酮肟连续投入到管道反应器A中进行连续反应,反应温度为30‑40℃,物料在管道反应器A中停留时间为20s‑40s;(2)在管道反应器A内完成反应后的物料,从塔式分离器A的中部进入塔式分离器A进行分层,物料在塔式分离器A内停留时间为60‑120min,产品和溶剂油的混合物聚集到塔式分离器A的顶部,然后通过计量泵输送,进入管道反应器C;酮肟盐酸盐聚集到塔式分离器A的底部,然后通过计量泵输送,进入管道反应器B;(3)进入管道反应器C的物料,与液氨进行中和反应,液氨通入的配比,保证在管道反应器C的出口物料的pH为7‑9,管道反应器C的温度控制在30‑40℃,物料在管道反应器C的停留时间为20‑40s;从管道反应器C出来的物料,经过离心机过滤分离出氯化铵,然后进入薄膜蒸发器进行蒸馏,分离出溶剂油,得到产品酮肟基硅烷;(4)进入管道反应器B的物料与水按5:7‑8的重量比混合后,与液氨进行反应,调节进入的物料和液氨的比例,控制管道反应器B的出口的物料的pH为7‑9;从管道反应器B出来的物料,进入离心机,分离出氯化铵,液体进入塔式分离器B,酮肟聚集到塔式分离器B的顶部,然后进入薄膜蒸发器蒸馏得到酮肟返回管道反应器A重复使用;含氯化铵的水聚集到塔式分离器B的底部,返回管道反应器B进行重复使用;步骤(1)中氯硅烷与酮肟摩尔比为1:6‑6.6,溶剂油的用量为氯硅烷重量的1‑2倍;所述氯硅烷为甲基三氯硅烷、乙烯基三氯硅烷或苯基三氯硅烷;所述酮肟为丁酮肟或甲基异丁基酮肟;管道反应器A的内部为螺旋状的盘管,盘管外设置有夹套,夹套内通冷却水或冷冻盐水,保证反应温度在30‑40℃之间,管道反应器A的前端设有文丘里反应器,文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接;管道反应器C的内部为螺旋状的盘管,盘管外设置有夹套,夹套内通冷却水或冷冻盐水,保证反应温度在30‑40℃之间,管道反应器C的前端设有文丘里反应器,文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接;管道反应器B的内部为螺旋状的盘管,盘管外设置有夹套,管道反应器B分两段,管道反应器B前段夹套内通冷却水,保证反应温度在60‑80℃之间,管道反应器B后段夹套内通冷冻盐水,保证反应温度在10‑20℃之间,管道反应器B的前端设有文丘里反应器,文丘里反应器的输出口与管道反应器盘管的输入口连接。
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