一种定量检测Fenton分解体系中羟基自由基浓度的方法

摘要

一种定量检测Fenton分解体系中羟基自由基浓度的方法，它涉及一种定量检测溶液中羟基自由基浓度的方法。本发明的目的是要解决现有检测H₂O₂溶液中·OH浓度的方法使用的设备昂贵，操作复杂和难以定量检测OH浓度的问题。方法：一、制备待测溶液；二、标准曲线的绘制；三、回归方程的获得；四、根据步骤二中的回归方程计算待测萃取液中羟基自由基的浓度，即完成一种定量检测Fenton分解体系中羟基自由基浓度的方法。本发明确定了H₂O₂的临界浓度，避免了高浓度H₂O₂对基于Russell反应机理的分光光度检测方法的影响，检测精度大幅度提高。本发明可获得一种定量检测Fenton分解体系中羟基自由基浓度的方法。

主权项

一种定量检测Fenton分解体系中羟基自由基浓度的方法，其特征在于一种定量检测Fenton分解体系中羟基自由基浓度的方法是按以下步骤完成的：一、①、将100mL浓度为30mmol·L^‑1的H₂O₂溶液加热至20℃～90℃，再在反应温度为20℃～90℃和搅拌速度为300r·min^‑1～600r·min^‑1下加入FeSO₄，得到混合溶液A；步骤一①中所述的混合溶液A中FeSO₄的浓度为5mmol·L^‑1；②、将混合溶液A在反应温度为20℃～90℃和搅拌速度为300r·min^‑1～600r·min^‑1下反应，当混合溶液A中H₂O₂的浓度低于临界浓度时，向混合溶液A中加入DMSO，得到混合溶液B；向混合溶液B中添加蒸馏水，使混合溶液B的体积为60mL；步骤一②中所述的混合溶液B中DMSO的浓度为50mmol·L^‑1；③、使用微量注射泵向混合溶液B中注入40mL H₂O₂和DMSO的混合溶液，得到混合溶液C；向混合溶液C中加入蒸馏水，使混合溶液C的体积的体积为100mL，得到待测溶液；步骤一③中所述的H₂O₂和DMSO的混合溶液为质量分数为30％的H₂O₂溶液、DMSO和蒸馏水的混合液；所述的H₂O₂和DMSO的混合溶液中H₂O₂的浓度为500μmol·L^‑1，DMSO的浓度为50mmol·L^‑1；步骤一③中所述的微量注射泵的注入速度为0.5mL·min^‑1～1.00mL·min^‑1；二、标准曲线的绘制：将甲基亚磺酸钠溶液分别加入到编号为①到⑥的六个容器中，其中①号加入摩尔浓度为25μmol·L^‑1的甲基亚磺酸钠溶液1mL，②号加入摩尔浓度为50μmol·L^‑1的甲基亚磺酸钠溶液1mL，③号加入摩尔浓度为75μmol·L^‑1的甲基亚磺酸钠溶液1mL，④号加入摩尔浓度为100μmol·L^‑1的甲基亚磺酸钠溶液1mL，⑤号加入摩尔浓度为150μmol·L^‑1的甲基亚磺酸钠溶液1mL；⑥号加入摩尔浓度为250μmol·L^‑1的甲基亚磺酸钠溶液1mL；然后将编号为①到⑥的容器置于暗处，分别向编号为①到⑥的容器中加入摩尔浓度为2mmol·L^‑1的坚牢蓝BB盐，其中①号加入1.25mL；②号加入2.50mL，③号加入3.75mL，④号加入5.00mL，⑤号加入7.50mL；⑥号加入12.5mL；再在室温下反应10min，得到编号为①到⑥的含有重氮砜产物的混合溶液Ⅰ；再分别向编号为①到⑥的含有重氮砜产物的混合溶液Ⅰ中加入FeSO₄及3mL甲苯/丁醇混合萃取剂，萃取5min，去除下层液，得到编号为①到⑥的3mL上层萃取液Ⅰ；再分别向编号为①到⑥的3mL上层萃取液Ⅰ中加入1mL吡啶，得到编号为①到⑥的待测萃取液Ⅰ；用1cm比色皿，丁醇试剂空白作参比，测定425nm处编号为①到⑥的待测萃取液Ⅰ的吸光度；以吸光度为纵坐标，以甲基亚磺酸钠浓度为横坐标，绘制标准曲线；步骤二中所述的FeSO₄的物质的量与编号为①到⑥的含有重氮砜产物的混合溶液Ⅰ的体积比为300mmol:1L；步骤二中所述的甲苯/丁醇混合萃取剂中甲苯与丁醇的摩尔比为2:1；三、回归方程的获得：根据步骤二的标准曲线获得回归方程：A＝0.00476C+0.01271，r＝0.99951；其中，A为吸光度；C为甲基亚磺酸钠浓度，单位为μmol·L^‑1；四、①、向1mL步骤一③中得到的待测溶液中加入1.25mL～12.5mL摩尔浓度为2mmol·L^‑1的坚牢蓝BB盐溶液，室温下反应10min，得到含有重氮砜产物的混合溶液Ⅱ；②、向含有重氮砜产物的混合溶液Ⅱ中加入FeSO₄，再使用3mL甲苯/丁醇混合萃取剂对含有重氮砜产物混合溶液Ⅱ进行萃取，萃取时间为5min，去除下层液，得到上层萃取液Ⅱ；使用丁醇/水饱和溶液将上层萃取液Ⅱ清洗1次～2次，再在转速为500r/min～1000r/min的条件下离心2min～3min，再去除离心后的下层液，得到离心后的上层液；向离心后的上层液中加入吡啶，得到待测萃取液Ⅱ；再用1cm比色皿，丁醇试剂空白作参比，在425nm处测定待测萃取液Ⅱ的吸光度，根据步骤三中的回归方程计算待测萃取液中羟基自由基的浓度，即完成一种定量检测Fenton分解体系中羟基自由基浓度的方法；步骤四②中所述的FeSO₄的物质的量与含有重氮砜产物的混合溶液Ⅱ的体积比为300mmol:1L；步骤四②中所述的甲苯/丁醇混合萃取剂中甲苯与丁醇的摩尔比为2:1；步骤四②中所述的吡啶的体积与离心后的上层液的体积比为1:3。