发明名称 |
一种含芳甲基膦酸酯的制备方法 |
摘要 |
本发明为一种含芳甲基膦酸酯的制备方法,包括以下步骤:将芳甲基醇、亚磷酸三乙酯、催化剂依次加入反应器中,充分搅拌后于100℃~200℃反应5~8h,减压蒸出过量的亚磷酸三乙酯后,继续在100℃~200℃反应3~7h,然后冷却至室温,用混合溶剂将产物萃取出,除去混合溶剂后得到芳甲基膦酸酯;所述的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯化铵、碘化钠和碘化钾中的一种或多种。本发明采用一步法合成芳甲基膦酸酯,不加入其它溶剂,操作简单,产品收率较高,最高为85.3%。 |
申请公布号 |
CN105237567A |
申请公布日期 |
2016.01.13 |
申请号 |
CN201510757027.X |
申请日期 |
2015.11.09 |
申请人 |
河北工业大学 |
发明人 |
王家喜;张明明;周宏勇;李云庆 |
分类号 |
C07F9/40(2006.01)I |
主分类号 |
C07F9/40(2006.01)I |
代理机构 |
天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 |
代理人 |
赵凤英 |
主权项 |
一种含芳甲基膦酸酯的制备方法,其特征为包括以下步骤:将芳甲基醇、亚磷酸三乙酯、催化剂依次加入反应器中,充分搅拌后于100℃~200℃反应5~8h,减压蒸出过量的亚磷酸三乙酯后,继续在100℃~200℃反应3~7h,然后冷却至室温,用混合溶剂将产物萃取出,除去混合溶剂后得到芳甲基膦酸酯;其中,物料配比为摩尔比芳甲基醇:亚磷酸三乙酯:催化剂=10:30~80:0.7~1.7;所述的混合溶剂为乙酸乙酯与石油醚的混合物;所述的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、苄基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、氯化铵、碘化钠和碘化钾中的一种或多种。 |
地址 |
300130 天津市红桥区丁字沽光荣道8号河北工业大学330# |