发明名称 2-巯基苯并噻唑类衍生物的合成方法
摘要 本发明提供一种邻卤苯胺与烷基黄原酸盐为原料合成2-巯基苯并噻唑类衍生物的方法,涉及工业、农业与医药技术领域。本发明所提供的合成方法为:将邻卤苯胺与烷基黄原酸盐溶解在适宜的溶剂中,加入铁盐催化剂及膦配体在90℃-110℃的条件下反应2-6小时后得到产品。本发明以邻卤苯胺与烷基黄原酸盐为原料,利用无毒、价廉易得的铁盐为催化剂,在膦配体的作用下快速高效地合成2-巯基苯并噻唑类衍生物。本发明方法避免使用易燃易爆的二硫化碳原料,具有反应条件温和、操作简便、产率高、易于工业化等优点。
申请公布号 CN102911135B 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201210395733.0 申请日期 2012.10.18
申请人 内蒙古工业大学 发明人 竺宁;索全伶;高敏;韩利民;洪海龙;杜玉英;解瑞俊
分类号 C07D277/72(2006.01)I 主分类号 C07D277/72(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种以邻卤苯胺与烷基黄原酸盐为原料合成2‑巯基苯并噻唑类衍生物的方法,将邻卤苯胺与烷基黄原酸盐溶解在适宜溶剂中,加入铁盐催化剂无水三氯化铁、六水合三氯化铁、三氟化铁、三溴化铁或三碘化铁与三苯基磷<img file="FSB0000142839240000011.GIF" wi="344" he="317" />1,1’‑联萘‑2,2’‑双‑二苯膦<img file="FSB0000142839240000012.GIF" wi="326" he="296" />或4,5‑双二苯基膦‑9,9‑二甲基氧杂蒽<img file="FSB0000142839240000013.GIF" wi="360" he="267" />配体后在90‑110℃下反应2‑6小时后,经过酸化中和,再进行纯化处理后得到产品<img file="FSB0000142839240000014.GIF" wi="379" he="146" />所述原料邻卤苯胺的结构式为<img file="FSB0000142839240000015.GIF" wi="293" he="168" />其中X为氟、氯、溴或碘,R取代基为氢、卤素或C1‑C6的烷基;烷基黄原酸盐为甲基黄原酸钾、甲基黄原酸钠、乙基黄原酸钾、乙基黄原酸钠、丙基黄原酸钾与丙基黄原酸钠;所述原料在使用前无需处理。
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