一种树脂型碳负载铜催化剂的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种树脂型碳负载铜催化剂的快速制备方法，是针对碳负载铜催化剂制备的弊端，以树脂、硝酸铜为原料，经配制溶液、盐酸浸渍、超声波处理、制备前驱体、气体保护烧结，快速制成树脂型碳负载纳米级铜催化剂，此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备速度快，成本低，产物为黑色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，产物纯度达99.5％，反应活性高，催化性能达99.99％，是十分先进的快速制备树脂型碳负载铜催化剂的方法。

主权项

一种树脂型碳负载铜催化剂的快速制备方法，其特征在于，使用的化学物质材料为：树脂、硝酸铜、盐酸、氢氧化钠、去离子水、氮气、氢气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位制备方法如下：⑴、预处理树脂①、配制盐酸水溶液量取盐酸12.2mL±0.001mL、去离子水100mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.3mol/L的盐酸水溶液；②、配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠2.5g±0.001g，量取去离子水50mL±0.001mL，加入烧杯中搅拌5min，成1.25mol/L的氢氧化钠水溶液；③、盐酸水溶液洗涤树脂称取树脂20g±0.001g，加入盛有盐酸水溶液的烧杯中，搅拌洗涤10min，洗涤后滤出，晾干；④、洗涤、中和处理树脂将晾干的树脂加入盛有氢氧化钠水溶液的烧杯中，搅拌洗涤、中和处理10min；洗涤、中和处理后将树脂滤出，晾干；晾干后的树脂为钠型；⑤、盐酸浸渍处理树脂将晾干的树脂加入另一烧杯中，加入盐酸200mL，淹没浸渍树脂，浸渍时间120min，成树脂盐酸浸渍液；浸渍处理后树脂为氢型；⑥、抽滤将树脂盐酸浸渍液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，浸渍液抽至滤瓶中；⑦、洗涤，抽滤将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min；然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；洗涤，抽滤重复进行三次；⑧、真空干燥将洗涤、抽滤后的滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度10Pa，干燥时间720min，树脂干燥后成固体颗粒；⑵、制备树脂型碳负载铜催化剂前驱体①配制硝酸铜水溶液称取硝酸铜12.08g±0.001g，量取去离子水54.06mL±0.001mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1mol/L的硝酸铜水溶液；②配制混合液将干燥的树脂颗粒加入盛有硝酸铜水溶液的烧杯中，搅拌5min，成混合液；③、超声波分散将盛有混合液的烧杯置于超声波分散仪内，进行超声分散，超声波频率60KHz，超声波分散时间240min；④、抽滤将超声波分散后的混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定滤纸性进行抽滤，滤纸上留存滤饼，弃去滤液；⑤、洗涤，抽滤将滤饼置于烧杯中，加入去离子水100mL，搅拌洗涤5min，成混合液；然后用三层中速定性滤纸进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；洗涤、抽滤重复进行三次；⑥、真空干燥将滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度60℃，真空度10Pa，干燥时间720min；干燥后成树脂型碳负载铜催化剂前驱体；⑶、制备树脂型碳负载铜催化剂树脂型碳负载铜催化剂的制备是在真空烧结炉中进行的，是在中频感应加热、氮气和氢气保护下完成的；①、将盛有树脂型碳负载铜催化剂前驱体的石英容器置于真空烧结炉的工作台上，并密闭；②、开启真空泵，抽取真空烧结炉内空气，使炉内压强达20Pa；③、开启氢气瓶、氮气瓶，向炉腔内输入氢气和氮气的混合气体，氢气和氮气的比例为1:4；使炉腔内压强稳定至101325Pa；④、开启中频感应加热器，加热烧结树脂型碳负载铜催化剂，加热温度500℃±1℃，加热时间120min；成树脂型碳负载铜催化剂碳化物；关闭中频感应加热器，停止加热，使树脂型碳负载铜催化剂随炉冷却至25℃；⑤、研磨、过筛将树脂型碳负载铜催化剂碳化物用玛瑙研钵、研棒研磨，然后用650目筛网过筛；研磨、过筛反复进行；成树脂型碳负载铜催化剂终产物；⑷、检测、分析、表征对制备的树脂型碳负载铜催化剂的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；用X‑射线粉末衍射仪进行晶相分析；用扫描电子显微镜SEM观察样品表面形貌；结论：树脂型碳负载铜催化剂为黑色粉体，粉体颗粒直径≤100nm，产物纯度达99.5％，反应活性高，催化性能好，达99.99％；⑸、产物储存对制备的树脂型碳负载铜催化剂储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防潮、防晒、酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。