主权项 |
一种粒径均匀的碳酸钙粉体的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:(1)首先将实验采用的玻璃器皿置于质量分数为50%的乙醇溶液中,对其进行超声清洗20~30min,待清洗完成后,采用去离子水将其洗净,并置于质量分数为30%的硝酸溶液和质量分数为30%双氧水混合溶液中,对其浸泡10~12h,待其浸泡完成后,再次采用去离子水进行冲洗2~3min,最后用丙酮淋洗并使其自然晾干即可;(2)按固液质量比3:100将氧化钙置于去离子水中,随后将其密封,在‑5~‑3℃下冷藏2~3h,待冷藏完成后,将其取出,若表面析出碳酸钙,则可用药勺取出,随后通过吸管将碳酸钙溶液吸取并置于直径为70mm的干净的玻璃皿中,直至达到玻璃皿三分之一高度处;(3)将冻干机清理干净,并打开使其降温至‑70℃,随后取直径为150mm的干净玻璃皿中装入三分之一的去离子水,将其置于冻干机中冷冻成冰块后,将上述步骤(2)中含有碳酸钙溶液的玻璃皿置于直径为150mm玻璃皿上,在冻干机中进行冷冻后,密封并对其抽真空,缓慢抽气10~15min至冻干机压力为‑0.08MPa,随后保持压力并进行冷冻干燥2~3h;(4)待冷冻完成后,对其按3℃/min的速度对其升温加热,通过热辐射使其融化降温,并将热空气抽走,待温度达到50~60℃后,保温干燥至结冰溶液完全气化后,再次升温至60~80℃,保温干燥2~3h,待其干燥完成,将其自然冷却至室温即可制得一种粒径均匀的碳酸钙粉体。 |