发明名称 一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法
摘要 本发明涉及一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法,通过向含有大量三甘醇的七氟烷合成母液中加入碱液,并进行常压回流,分解掉不稳定的有机杂质,再进行减压精馏,得到高收率,高纯度的三甘醇产品;通过本方法有效的避免了常规减压蒸馏,对设备的腐蚀问题和大量酸性气体的产生,以及三甘醇加热精馏过程中的氧化缩合。该工艺简单,降低生产成本,减少废液排放,减少废渣生成,实现了七氟烷利益最大化,合理处理三废,实现资源综合利用。
申请公布号 CN105237367A 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201510554939.7 申请日期 2015.09.02
申请人 山东新时代药业有限公司 发明人 张贵民;姜合田
分类号 C07C43/13(2006.01)I;C07C41/34(2006.01)I 主分类号 C07C43/13(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从七氟烷合成母液中回收三甘醇的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)向含有三甘醇的七氟烷合成母液中加入碱液,常压回流反应3~5小时,分解掉不稳定的有机杂质后,冷却至室温;(2)将步骤(1)的回流后液体转移至精馏塔中减压精馏,调整回流比,保持塔内负压,收集塔顶温度为65℃以下的馏分,得液体中的水分,继续升温收集塔顶温度为65℃~88℃的馏分,得稳定的有机杂质,继续升温收集塔顶温度90℃~103℃的馏分,得三甘醇的前馏分,收集塔顶温度105℃~115℃的馏分,得到三甘醇;(3)精馏的残余,过滤除去无机盐后,滤液和前馏分可继续减压精馏,收集塔顶温度为105℃~115℃的馏分,得三甘醇;(4)混合步骤(2)和(3)得到的三甘醇即得成品。
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