一种增塑剂的制作工艺

摘要

本发明公开了一种增塑剂的制作工艺，包括酯化反应、精制和压滤精制、分子蒸馏(短程蒸馏)四个步骤；酯化反应时，先加入醇，釜温低于80℃后加入苯酐，再加入催化剂，当料温升至220～225℃时，开始负压反应，当酸值＜0.1mgKOH/g，开启闪蒸、脱醇；精制步骤中升温至225℃时，开始汽提，而后料温自225℃降至215℃后，保持215℃左右，汽提2.5h左右，保温半小时冷却，加入助滤剂硅藻土进行精制搅拌；压滤精制步骤中过滤机内压力保持在0.3～0.5MPa；分子蒸馏步骤中真空度达到10pa以内，使物料的进口温度保持在175℃～185℃，进样量为0.8～1m³/h；本发明的增塑剂的制作工艺，工艺原料易得，工艺先进设备简单，制得的增塑剂环保性好，增塑效率高，耐高低温，挥发性低、挥发性极低，稳定性好。

主权项

一种增塑剂的制作工艺，其特征在于，包括酯化反应、精制、压滤精制和分子蒸馏四个步骤，具体如下：一、酯化反应1)、检查并确认所有物料系统，真空系统，加热系统，冷却系统，传动系统正常工作；2)、打开酯化底阀，打开受槽放空；3)、打开回收醇底阀，二次加醇阀门，先打入配方量的回收醇，同时加入配方量的新鲜醇，同时开启搅拌，关闭底阀和回流阀；4)、待醇打完后确认釜温低于80℃后打开投料口，投入所需量的苯酐，盖好投料口；5)、打开釜上氮气阀，充氮气3～5分钟；6)、打开油阀升温，待釜温升至150℃时，打开釜底回流阀和底阀；实时观察塔回流情况，当回流物液面不下降，有管道堵塞现象时需用氮气等及时处理；7)、待釜温达到185℃时，打开加催化剂阀，在催化剂计量缶上加0.2MPa氮气，把催化剂压入酯化釜；8)、调节导热油阀控制升温速度，防止加入催化剂后反应过于剧烈引起冲料；9)、负压反应当釜温升至220～225℃时，开始负压反应；在抽真空负压反应前分去醇水分离罐中的水；10)、酯化结束温度控制在225～230℃，酯化结束取样测试酸值必须控制在＜0.1mgKOH/g；11)、闪蒸待酸值合格后，开启闪蒸，开始脱醇，待脱去1.4t～1.6t的醇量，釜内物料液面泛黑，醇气泡变少时，用氮气破除真空；12)、闪蒸结束后待精制釜真空度接近极限真空时，开启转料阀转料；二、精制1)、在转料前，关精制受槽放空，打开真空，吸入料箱中待处理的物料，待达极限真空后，开启酯化釜底阀、转料阀门开始转料；2)、转料完毕后，关闭精制塔塔底回流阀，开启搅拌，立即加碱中和，加碱量控制在15±5kg，中和时间5～15分钟；3)、汽提搅拌升温至225℃关闭油阀，开始汽提脱醇，开启塔底回流阀；0～30分钟水量控制在120kg/h，30～60分钟水量控制在160kg/h，60～150分钟水量控制在180kg/h，150分钟汽提结束时水量控制在180kg/h，汽提水量允许有10‑30KG/h的误差；汽提时间2.5h，汽提过程中关闭油阀后，料温从225℃下降，当料温降至215℃时，保持料温为215℃±5℃内，避免釜温大幅升降频繁，观察真空度，保持釜内真空度在‑0.095mpa以上，汽提2.5h后，观察出液中脱出物变少时，取样测闪点和酸值，待酸值和闪点值合格后，关闭精制塔塔底回流阀,关闭油阀；闭油阀后，继续汽提，待料温降至205℃左右，关闭汽提，补碱中和，取样测酸值；4)、待酸值合格、料温下降至185～195℃时，结束汽提，保温半小时，保温过程中，充氮气3～5次；5)、打开冷却水，冷却物料温度至140～150℃，关冷却水，冷却水放尽，加入助滤剂硅藻土进行精制搅拌，充氮气2～3次；6)、关闭真空、打开放空，转移物料至待压罐；7)、受槽物料分水入水箱，回收醇放入回收醇罐；三、压滤精制1)、检查并确认过滤机处在待压状态，过滤泵能正常运转；2)、打开待压罐底阀，过滤泵进出阀，过滤机进料阀，溢流阀，回待压缶阀，关闭过滤泵旁路阀，过滤出料阀，开过滤泵，进料入过滤机；3)、待过滤机内物料填满时，半开过滤泵旁路阀，使其压力保持在0.3～0.5MPa，打开过滤出料阀，关闭溢流阀，循环过滤；4)、观察视筒内物料，无机械杂质时，取样仔细观察；5)、确认无机械杂质时，打开入半成品缶阀，关闭循环至待压缶阀；6)、压滤过程观察视筒物料是否正常，待压槽中经常用空气压缩气吹动，防止堵塞，估测待压滤料全部流出，压力表压力下降时，结束压滤；7)、取小成品罐的样品化验，合格后才能分子蒸馏工序；四、分子蒸馏1)、检查并确认分子蒸馏设备使用状态完好；2)、打开分子蒸馏设备的真空系统，运行真空泵，使得分子蒸馏设备系统的真空度达到10pa以内；3)、打开导热油循环泵，使物料的进口温度保持在175℃～185℃；4)、打开小成品罐的底部阀门、分子蒸馏的进样阀门，保持进样的流量在0.8～1m³/h；5)、开启分子蒸馏设备的分离减速机；6)、产品在分子蒸馏设备中自动分离提纯轻重组分；7)、收集重组分，转入成品罐储存。