一种高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法

摘要

本发明公开了一种高氮压助熔剂-坩埚下降法制备GaN晶体的方法，包括：1）在充有保护气体的手套箱中将GaN籽晶或助熔剂和金属镓按照摩尔比1：9～9：1放入坩埚中；2）并将其放入高温高压晶体生长设备中，密封抽真空后充入含氮气体；分两阶段升温至500～900℃，继续通入含氮气体使压力为0～10MPa，在该压力下保温1～100小时；3）按0.1～5mm/d的速率下降坩埚，坩埚下降结束后，再以0.1～5℃/h的降温速率降温至600～300°C以下后，冷却至室温，泄压开炉后取出坩埚，对坩埚中的GaN晶体进行后处理得GaN晶体。该发明将坩埚下降法与助溶剂法结合来生长GaN晶体。

主权项

一种高氮压助熔剂‑坩埚下降法制备GaN晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)在充有保护气体的手套箱中将助熔剂和金属镓以摩尔比(1：9)～(9：1)放入坩埚中混合均匀；2)将装有助熔剂和金属镓的坩埚放入高温高压晶体生长设备中，密封抽真空后充入含氮气体，然后以300℃/h的升温速率快速升温至500℃～700℃，再以10℃/h的升温速率慢速升温至700℃～900℃，之后继续通入含氮气体使压力为1～10MPa，在1～10MPa的压力和700℃～900℃的温度下保持1～100小时；其中坩埚采用氮化硼坩埚、氧化铝坩埚、氧化钇坩埚、氧化锆坩埚、钽坩埚或碳化钨坩埚，坩埚的形状为方柱形或圆柱形；含氮气体为氮气、氨气、由氮气和氩气混合而成的混合气、由氨气和氩气混合而成的混合气、由氮气、氨气和氩气混合而成的混合气中的一种或几种；3)启动高温高压晶体生长设备中的升降装置，按0.1～5mm/d的速率下降坩埚，坩埚下降出温度梯度区后，结束下降；在高温高压晶体生长设备中，再以0.1～50℃/h的降温速率降温至600℃～300℃，自然冷却至室温，泄压开炉后取出坩埚，对坩埚中的GaN晶体进行后处理，得到GaN晶体；其中后处理的具体步骤为：将取出的坩埚中的GaN晶体依次经无水乙醇、去离子水、热去离子水、盐酸洗涤处理，除去GaN晶体表面残留物后，即在坩埚底部得到GaN晶体，然后对GaN晶体进行干燥。