一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方法

摘要

本发明公开了一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方法，用水及硝酸溶解样品，加入过量的Ag⁺标液待完全沉淀后，采用原子吸收法测定剩余Ag⁺含量，间接得出Cl含量，简单易行，避免了因使用过多容器带来的污染，不需要长时间静置，耗时时间短，能够达到快速测定的目的。

主权项

一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方法，其特征包括以下步骤：    1）称取1.5748g经105℃干燥的硝酸银使其溶于100mL无氯水中，加入10mL 浓度为20%的硝酸，然后将其稀释至1000mL制成Ag⁺储备溶液，量取100mL Ag⁺储备溶液，加入10mL浓度为20%的硝酸溶液并将其稀释至1000mL制成Ag⁺标准溶液；2）称取1.6486g经500~600℃灼烧的基准氯化钠使其溶于100mL的无氯水中，然后将其稀释至1000mL制成氯离子储备溶液，量取10mL氯离子储备溶液稀释至1000mL制成氯离子标准溶液；3）在6个容量瓶中均加入5mL步骤2中制备的氯离子标准溶液和1mL 浓度为20%的硝酸溶液，然后在每个容量瓶中依次加入0 mL、1 mL、3 mL、5 mL、7 mL、10mL步骤1中制备的Ag⁺标准溶液，接着将每个容量瓶置于40℃水中水浴30分钟，取出容量瓶冷却后加入20mL乙醇，然后加水稀释至50mL摇匀静置；4）分别从6个容量瓶中量取5 mL的上层清液作为参照溶液，将参照溶液分别置于6个容器内且用水将其稀释至50mL，然后用原子吸收光谱仪分别测每个容器的吸光度A和Ag⁺浓度x，且得出关于吸光度A和Ag⁺浓度x的方程为：A=0.00035+0.27701x（µg/mL）；5）称取m克木素磺酸钠样品溶于无氯水中，加入10~25mL浓度为20%硝酸，抽滤后收集滤液，在滤液中依次加入1~3mL过硫酸铵、10~15mL Ag⁺标准溶液，接着将其置于40℃水中水浴30分钟，水浴结束后冷却至室温加入20mL乙醇后过滤，将滤液定容于100mL容量瓶中，量取5mL定容后的滤液用水稀释至50mL制成待测溶液，用原子吸收光谱仪测待测溶液的吸光度值A，由步骤4中的标准曲线方程计算即可得出Ag⁺浓度x的值，然后根据公式：，计算出木素磺酸钠样品中的氯含量。