一种羰基化生产醋酸过程中重组分残液的反应精馏工艺

摘要

本发明提供一种羰基化生产醋酸过程中重组分残液的反应精馏工艺，包括如下步骤：1)取样分析重组分残液中醋酸、乙二醇二乙酸酯、乙酰氧基乙酸的含量，计算出全部转化成醋酸的含量；2)向重组分精馏塔储罐内加入重组分残液、甲醇、硫酸；3)重组分再沸器通过调节阀加热所述重组分精馏塔塔釜，加热后的物料中气相与液相进行气液传质，气相物料经冷凝器冷凝后，通过回流比控制器，一部分进行回流，取样分析塔顶醋酸甲酯含量在合格范围内，一部分合格产品依次进入酯接收罐、过渡馏分罐及乙酰氧基乙酸缓冲罐，当塔顶无物料采出时，停止加热。所述回收分离方法能耗低、醋酸收率高且精馏处理后的残渣固废少。

主权项

一种羰基化生产醋酸过程中重组分残液的反应精馏工艺，其特征在于，包括如下步骤：1）采用色谱分析法取样分析重组分残液中醋酸、乙二醇二乙酸酯、乙酰氧基乙酸的质量百分含量，根据乙二醇二乙酸酯的水解或醇解反应方程式及乙酰氧基乙酸的水解反应方程式，分别计算出乙二醇二乙酸酯和乙酰氧基乙酸转化成醋酸的量；2）按照重组分残液、甲醇、硫酸质量比为1：1：0.02的比例，向重组分精馏塔储罐内加入重组分残液、甲醇、硫酸；3）开始重组分精馏塔塔釜加热，重组分再沸器通过调节阀加热所述重组分精馏塔塔釜，塔釜温度控制在60~64℃，所述重组分残液中的乙二醇二乙酸酯及乙酰氧基乙酸分别在重组分精馏塔内水解生成醋酸，并与甲醇反应生成醋酸甲酯，重组分残液中的醋酸与甲醇反应生成醋酸甲酯，加热后的物料中气相与液相在重组分精馏塔内进行气液传质，气相物料经冷凝器冷凝后全部转换成液相，通过回流比控制器，一部分进行回流，取样分析重组分精馏塔塔顶采出物料中醋酸甲酯含量，塔顶采出物料中醋酸甲酯含量至合格范围后，一部分合格产品依次进入酯接收罐、过渡馏分罐及乙酰氧基乙酸缓冲罐，当塔顶无物料采出时，停止加热。