发明名称 同时测定烟用香精香料中4种禁限用添加剂的高效液相色谱荧光检测法
摘要 本发明公开了一种同时测定烟用香精香料中4种禁限用添加剂的高效液相色谱荧光检测法,先将烟用香精香料用乙醇进行振荡萃取,静置后过0.45μm有机相滤膜,得到待测样品溶液;同时配制4种禁限用添加剂的标准溶液,再采用高效液相色谱荧光检测仪分别对待测样品溶液和标准溶液进行检测分析,然后以外标法进行定量分析,计算出烟用香精香料中4种禁限用添加剂的含量;所述4种禁限用添加剂为芝麻酚、β-萘酚、β-细辛醚和黄樟素。本发明实现了烟用香精香料中4种禁限用添加剂的同时测定。由于使用了酚类专用色谱柱,检测时间更短;采用荧光检测器,选择性也较高,基质干扰较小,检出限更低;且前处理不需要除水,操作更为简单。
申请公布号 CN104280474B 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201410591722.9 申请日期 2014.10.29
申请人 中国烟草总公司湖北省公司 发明人 李韵;汪宏毅;廖晓玲;肖少红;陈慧
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人 马辉;孙林
主权项 一种同时测定烟用香精香料中4种禁限用添加剂的高效液相色谱荧光检测法,其特征在于:先将烟用香精香料用萃取溶剂进行振荡萃取,静置后过0.45μm有机相滤膜,得到待测样品溶液;同时配制4种禁限用添加剂的标准溶液,再采用高效液相色谱荧光检测仪分别对待测样品溶液和标准溶液进行检测分析,然后以外标法进行定量分析,计算出烟用香精香料中4种禁限用添加剂的含量;所述4种禁限用添加剂为芝麻酚、β‑萘酚、β‑细辛醚和黄樟素;其中,高效液相色谱荧光检测仪的检测条件:采用色谱柱为Phenomenex Luna C18柱,其规格为150mm×4.6mm i.d.,5μm,<img file="FDA0000754636280000011.GIF" wi="173" he="75" />柱温为30℃;采用梯度洗脱,流动相A为水,流动相B为乙腈;以体积百分比计算,梯度洗脱程序如下:0~5min,60%流动相A线性降至5%流动相A,并保持7min;12~14min,5%流动相A线性升至60%流动相A,并保持1min;流速为1mL/min;进样量:20μL;总分析时间为15min;荧光检测条件:0.00min,激发波长为280nm,发射波长为340nm;4.50min,激发波长为331nm,发射波长为353nm;5.50min,激发波长为265nm,发射波长为365nm;6.50min,激发波长为288nm,发射波长为325nm;15.00min,激发波长为280nm,发射波长为340nm。
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