检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法

摘要

本发明公开了一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，包括：步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入硝酸和过氧化氢；步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解；步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，加热赶酸；步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚，并将所有洗涤液合并入容量瓶中，用质量分数为2％的硝酸定容。本发明与灰化法、加热酸消解法等传统开放式的方法相比，具有耗时短、污染少、试剂量耗少、消解彻底及重现性好的特点，能有效解决样品分解残留的有机物干扰检测的问题。

主权项

一种检测木棉花粉末中金属元素的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将木棉花粉碎后放入消解罐中，加入质量分数为15％的硝酸和质量分数为30％的过氧化氢，静置10～14小时；其中，每克木棉花中硝酸和过氧化氢的加入量分别为8～12毫升和3～5毫升；步骤二、将消解罐放入消解仪中进行微波消解，使用的微波功率为1600W；微波消解的具体程序为：首先在115～125℃下保持3～7分钟，然后在3～7分钟内将温度提升至145～155℃并保持3～7分钟，随后在3～7分钟内将温度提升至158～165℃并保持3～7分钟，最后在3～7分钟内将温度提升至175～185℃并保持8～12分钟；步骤三、将消解罐中的消解样液转移至聚四氟乙烯坩埚中，用超纯水将消解罐洗涤2～3次，并将所有洗涤液均合并入聚四氟乙烯坩埚中，在110～120℃下加热聚四氟乙烯坩埚进行赶酸，待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸至近干时，停止加热；步骤四、待聚四氟乙烯坩埚冷却至室温，将聚四氟乙烯坩埚中的液体均转入容量瓶中，用超纯水洗涤聚四氟乙烯坩埚2～3次，并将所有洗涤液均合并入容量瓶中，然后用质量分数为2％的硝酸定容，静置待测。