一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的合成方法

摘要

本发明涉及一种4-（苯丁氧基）苯甲酸的化学合成方法：将如式（II）所示的苯丁醇在碱的存在下先进行保温反应，然后在氮气保护下与如式（III）所示的4-卤代苯甲腈进行缩合反应得到如式（IV）所示的中间体4-（苯丁氧基）苯甲腈，该中间体再在酸性条件下或碱性条件下直接水解得式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸，或者所述中间体在醇中醇解得如式（V）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸酯，所述4-（苯丁氧基）苯甲酸酯再在酸性条件下或碱性条件下水解得式（I）所示的4-（苯丁氧基）苯甲酸；（I），（II），（III）（IV）（V）其中：X为氯、溴或碘；R为CH₃或C₂H₅。通过该合成路线避免了中间产物苯丁溴的产生，产品4-（苯丁氧基）苯甲酸纯度高，生产成本低。

主权项

一种如式(I)所示的4‑(苯丁氧基)苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述方法按下述步骤进行：将如式(II)所示的苯丁醇在碱的存在下先进行保温反应，然后在氮气保护下与如式(III)所示的4‑卤代苯甲腈进行缩合反应得到如式(IV)所示的中间体4‑(苯丁氧基)苯甲腈，该中间体再在酸性条件下或碱性条件下直接水解得式(I)所示的4‑(苯丁氧基)苯甲酸，或者所述中间体在醇中醇解得如式(V)所示的4‑(苯丁氧基)苯甲酸酯，所述4‑(苯丁氧基)苯甲酸酯再在酸性条件下或碱性条件下水解得式(I)所示的4‑(苯丁氧基)苯甲酸；其中：X为氯、溴或碘；R为CH₃或C₂H₅；所述的保温反应中碱为NaOH、KOH、NaH、CH₃ONa、C₂H₅ONa、CH₃OK或C₂H₅OK；所述苯丁醇与碱的物质的量比为1:0.3‑0.8；所述保温反应的温度为120‑130℃，反应时间为2‑3h；所述缩合反应中苯丁醇与4‑卤代苯腈的物质的量比为1:0.3‑0.5；所述缩合反应的温度为100‑140℃，反应时间为10‑15h；所述直接水解反应中溶剂为水；所述直接水解反应体系的pH为1‑2或13‑14；直接水解反应温度的为60‑160℃；反应时间为3‑8h；所述醇解反应中溶剂为甲醇或乙醇；醇的加入量为4‑(苯丁氧基)苯甲腈质量的5‑10倍；所述醇解反应的温度为60‑78℃，反应时间为3‑8h；所述醇解反应后的水解反应中溶剂为水；所述醇解反应后的水解反应体系的pH为1‑2或13‑14；所述醇解后水解反应的温度为50‑100℃，反应时间为1‑5h。