发明名称 一种四溴苯酐二醇的合成方法
摘要 本发明公开了一种四溴苯酐二醇的合成方法,包括以下步骤:将四溴苯酐和一缩二乙二醇搅拌均匀后加入催化剂,在保护气体的保护下,第一次升温到反应温度后进行反应,反应结束后,加入有机溶剂溶解上述反应物料,降温后加入环氧丙烷,第二次升温进行保温反应,反应结束后进行热滤,然后蒸馏去除有机溶剂得到产物。本发明方法反应中所用的溶剂可以回蒸套用,工艺简单、反应温度低,反应条件温和,易于控制,而且生产能耗低,各步均无苛刻反应条件,易于工业化生产,而且产品收率高,热稳定性好,含量高,产品质量好,并且不存在三废的生成,不存在环境污染的问题。
申请公布号 CN103232379B 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201310121836.2 申请日期 2013.04.09
申请人 山东润科化工股份有限公司 发明人 宗先庆
分类号 C07D209/48(2006.01)I;C08K5/3417(2006.01)N 主分类号 C07D209/48(2006.01)I
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人 郑自群
主权项 一种四溴苯酐二醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:将四溴苯酐和一缩二乙二醇搅拌均匀后加入催化剂,所述四溴苯酐和一缩二乙二醇的摩尔比例为1:1~1.5,所述催化剂是三乙胺、二月桂酸二丁基锡、乙酸钠、对甲苯磺酸中的一种或几种,在保护气体的保护下,第一次升温到反应温度后进行反应,所述保护气体是氩气或二氧化碳中的一种,所述第一次升温需要时间为1~5h;所述第一次升温的反应温度为100~150℃;所述第一次升温到反应温度后进行反应的时间为10~20h,反应结束后,加入有机溶剂溶解上述反应物料,降温后加入环氧丙烷,第二次升温进行保温反应,所述第二次升温的反应温度为50~80℃,所述第二次升温进行保温反应的时间为10~20h,反应结束后进行热滤,然后蒸馏去除有机溶剂得到产物,所述蒸馏去除有机溶剂的方法采用的是减压蒸馏的方式,所述减压蒸馏的真空度为‑0.09MPa,蒸馏的最终温度为100℃;所述有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、四氯化碳、苯、甲苯或二甲苯。
地址 262737 山东省潍坊市滨海开发区临港化工园