发明名称 一种咖啡因中间体1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪的闭环反应方法
摘要 本发明涉及一种咖啡因中间体1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪的闭环反应方法,属于有机化合物合成制备技术领域。该闭环反应方法使用含有乙基胺的催化剂体系在水中催化1,3-二甲基-4-氨基-5-甲酰氨基脲嗪发生闭环反应,所述二甲FAU:水:催化剂体系的重量比为1:4~8:0.5~2,该闭环反应方法能显著提高茶碱的收率,而且环保处理压力低、生产成本低、产品品质高、反应条件缓和易控制,操作简便。
申请公布号 CN104130259B 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201410389309.4 申请日期 2014.08.08
申请人 石药集团新诺威制药股份有限公司 发明人 刘晖;田玉妙;张浩;赵旭;韩志杰;谢丽莎
分类号 C07D473/08(2006.01)I 主分类号 C07D473/08(2006.01)I
代理机构 河北东尚律师事务所 13124 代理人 李国聪
主权项 一种咖啡因中间体1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨基脲嗪的闭环反应方法,其特征在于,该闭环反应方法使用含有乙基胺的催化剂体系在水中催化1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨基脲嗪发生闭环反应;其中,所述含有乙基胺的催化体系中含有1,3‑双(2,6‑二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐;所述乙基胺选自三乙胺、二乙胺;所述含有乙基胺的催化体系中,三乙胺与1,3‑双(2,6‑二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐的重量比为1:0.02或二乙胺与1,3‑双(2,6‑二异丙基苯基)咪唑鎓氯盐的重量比为1:0.03;所述1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨基脲嗪:水:催化剂体系的重量比为1:5:0.5;所述闭环反应压力为0.05~0.3MPa;所述闭环反应温度为70~80℃;所述闭环反应时间为50~60min。
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