一种制备和精馏分离多氟碘代烷的系统及方法

摘要

本发明涉及一种多氟有机化合物制备分离的系统及方法。本发明提出一种制备和精馏分离多氟碘代烷的系统，包括3个反应釜、4个精馏设备和多个产品储罐，所述4个精馏设备依次相连接；所述3个反应釜中，第一反应釜与第一精馏设备的原料入口连接；第二反应釜与第二精馏设备的原料入口连接；第三反应釜与第三精馏设备的原料入口连接；所述精馏设备的馏分出口与产品储罐的入口连接，产品储罐的出口与反应釜连接。本发明提出的方法，通过多次循环操作，可以得到C2、C4、C6、C8的单一组分全氟烷基碘，纯度达到99%以上，可根据市场需要，收集不同组分的高纯全氟烷基碘，作为中间产品出售，实现良好的经济效益。

主权项

一种制备和精馏分离多氟碘代烷的方法，其特征在于，由3个反应釜和4个精馏设备同时进行1)至3)的反应，所述3个精馏设备的馏分出口均连接有产品储罐，第四个精馏设备的塔釜连接有产品储罐：1)五氟碘乙烷和四氟乙烯在第一反应釜中进行调聚反应，得到的反应产物进入第一精馏设备，由第一至第四精馏设备依次进行分离；所述第一精馏设备分离得到的馏分再回到第二反应釜进行调聚反应；第二精馏设备分离得到的馏分再回到第三反应釜进行调聚反应；2)全氟碘丁烷和四氟乙烯在第二反应釜中进行调聚反应，得到的反应产物进入第二精馏设备，由第二至第四精馏设备依次进行分离；3)全氟碘己烷和四氟乙烯在第三反应釜中进行调聚反应，得到的反应产物进入第三精馏设备，由第三至第四精馏设备依次进行分离；用于制备和精馏分离多氟碘代烷的系统包括3个反应釜、4个精馏设备和多个产品储罐；所述精馏设备均设置有顶部的馏分出口、中部的原料入口和下部的塔釜；所述4个精馏设备依次相连接；所述3个反应釜中，第一反应釜与第一精馏设备的原料入口连接；第二反应釜与第二精馏设备的原料入口连接；第三反应釜与第三精馏设备的原料入口连接；所述精馏设备的馏分出口与产品储罐的入口连接，产品储罐的出口与反应釜连接；其中，所述第二反应釜中全氟碘丁烷和四氟乙烯质量比为1:0.7‑1；所述第三反应釜中全氟碘己烷和四氟乙烯质量比为1:0.3‑0.8；第一反应釜操作压力为0.5～4MPa；温度为20～80℃，反应时间20～480min，反应物为五氟碘乙烷与四氟乙烯，其质量比为8:10～15；第二反应釜操作压力为0.5～4MPa，温度为20～80℃；第三反应釜操作压力为0.5～4MPa；温度为20～80℃；其中，所述第一精馏设备的操作压力为5～10KPa；塔釜温度为10～20℃；所述第二精馏设备操作压力为5～10KPa，塔釜温度为20～30℃；所述第三精馏设备操作压力为‑40～‑10KPa；塔釜温度为80～90℃；所述第四精馏设备操作压力为‑60～‑10KPa，塔釜温度为140～150℃；第一精馏设备分离12‑15℃的馏分；所述第二精馏设备分离65‑68℃的馏分；所述第三精馏设备分离116‑118℃的馏分；所述第四精馏设备塔顶分离160‑162℃的馏分，塔釜的产品进入产品储罐。