一种含钛的高镧低铌光学玻璃的制备方法

摘要

本发明公开了一种含钛的高镧低铌光学玻璃的制备方法，首先将石英砂、氧化锗、五氧化二铌、二氧化钛、碳酸钙、三氧化二镧、无水硼酐、硝酸钡、碳酸钡、无水硝酸钠、二氧化锆、氧化镓、三氧化二锑混合均匀得配合料；然后通过在空气气氛中高温熔融成玻璃液，然后将玻璃液浇注成型，并迅速冷却至室温，破碎后补入少量原料后放入四级熔化炉进行重新熔制，待搅拌澄清均化后进行成形，经检验二次退火后即得含钛的高铌低镧光学玻璃。该光学玻璃折射率高，色散小，透光率高，玻璃析晶倾向小，化学稳定性优良，不含重金属氧化物Gd₂O₃，Ta₂O₅，Y₂O₃，PbO，WO₃等，并且可以实现大尺寸、零缺陷、连续化生产，且制备工艺操作过程简单，成本低廉，适于工业化生产。

主权项

一种含钛的高镧低铌光学玻璃的制备方法，其特征在于，其通过以下步骤制备而成：第一步，配合料制备1）按重量份计，称取16~19份石英砂，0.2~3 份氧化锗，9~12 份五氧化二铌，8~11份二氧化钛，13~16 份碳酸钙，22~26份三氧化二镧，9~11 份无水硼酐，0.1~3 份硝酸钡，4~7 份碳酸钡，1~3 份硝酸钠，1~4 份二氧化锆，0.5~5 份氧化镓，0.01~0.05 份三氧化二锑；2）将硝酸钠和硝酸钡经粉碎和过筛，得到30目标准筛筛下物；3）将无水硼酐，硝酸钡，硝酸钠，碳酸钙，三氧化二锑放入V型混料机中混合10~30min，形成混合小料；4）将混合小料与剩余其他原料放入QH型强力混料机中，喷入总物料质量分数2~4%的蒸馏水，混合3~5min，即得配合料；第二步，玻璃的预熔制及破碎    1）将配合料加入到已经升温至1400~1440℃的铂金坩埚中，并在1400~1440℃下熔制1~2h后，落下搅拌桨，在1400~1440℃下搅拌20~40min；2）将熔制的玻璃液倒入室温下的不锈钢模具中，并迅速使用风机进行冷却；3）待玻璃降温至室温即得预熔制的玻璃块；4）使用轮碾机将玻璃块破碎成预熔玻璃碎块；第三步，玻璃重新熔制及均化1）按以下配比，将98.55wt%的预熔碎块玻璃、1wt%的无水硼酐、0.4wt%的硝酸钠、0.05wt%的三氧化二锑混合均匀后，加入到升温至1400‑1440℃的多级铂金熔化炉的第一个熔化炉中，熔制3~12h；2）然后通过第一个铂金熔化炉底部的漏管，将玻璃液从第二个铂金熔化炉的中部导入1350‑1400℃的第二个铂金熔化炉，熔制1~4h；3）待玻璃液依次通过第二个铂金熔化炉的内部的上窑坎和下窑坎后，通过第二个铂金熔化炉顶部的漏管，将玻璃液从第三个铂金熔化炉的顶部导入1300‑1350℃的第三个铂金熔化炉，熔制1~4h；4）最后通过第三个铂金熔化炉底部的漏管，将玻璃液从第四个铂金熔化炉的中部导入1250‑1300℃的第四个铂金熔化炉，并使用铂金八字搅拌桨对熔制池中的玻璃液进行搅拌，搅拌桨转速30~70转/min，搅拌3~6h后即得成分和温度都达到成形要求的均化玻璃液；第四步，玻璃成型及退火1）将已经均化的玻璃液通过第四个铂金熔化炉底部的铂金漏管进一步冷却至1200℃，并进入已升温至600℃的模具中进行成型；2）将成型玻璃试样移入一次退火炉中，在600‑650℃保温3~30min，然后按照1~5℃/min的降温速度降温至50℃以下，并对试样根据使用要求进行切割；3）对试样进行条纹度，气泡度，折射率，透光率等各项性能进行检测；4）将合格的试样放入二次退火炉中，以4~8℃/min的升温速率升温至600‑650℃，保温1h；5）按照1~4℃/h的降温速度，降温至50℃以下，即制得光学均匀性良好的含钛的高镧低铌光学玻璃。