发明名称 一种头孢呋辛钠的合成方法
摘要 本发明涉及头孢呋辛钠的合成方法。该方法是将三水乙酸钠溶液滴加到头孢呋辛酸乙醇水溶液中,搅拌、静置、抽滤得到头孢呋辛钠湿品,在通过乙醇水溶液洗涤、抽滤、干燥,得到头孢呋辛钠产品。该方法采用乙醇水溶液代替乙腈作为溶解反应介质,便于生产操作,缩短生产周期,同时以三乙酸钠水溶液代替异辛酸钠丙酮溶液用于产品合成,降低了成本,提高了转换率,而洗涤操作使产品纯度、颜色稳定性均提高。
申请公布号 CN103102357B 申请公布日期 2016.01.13
申请号 CN201310055279.9 申请日期 2013.02.21
申请人 广东立国制药有限公司 发明人 许伟龙
分类号 C07D501/34(2006.01)I;C07D501/04(2006.01)I 主分类号 C07D501/34(2006.01)I
代理机构 广州三环专利代理有限公司 44202 代理人 张帅
主权项 一种头孢呋辛钠的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步,在乙醇水溶液中边搅拌边加入头孢呋辛酸至溶解完全,将头孢呋辛酸溶解液降温至T<sub>1</sub>,T<sub>1</sub>为12~18℃;第二步,将三水乙酸钠溶液缓慢滴加至头孢呋辛酸乙醇溶解液中,期间维持溶液结晶温度T<sub>2</sub>在15~18℃;待三水乙酸钠溶液滴加体积V<sub>1</sub>为1/2后,停止滴加,缓慢搅拌30min,完毕,继续进行滴加体积为V<sub>2</sub>为1/2的三水乙酸钠溶液,全部滴加完毕,继续缓慢搅拌30min再静置30min;第三步,抽滤得到头孢呋辛钠湿品,再用乙醇水溶液洗涤湿品两次,将残留在产品中的三水乙酸钠洗涤完全、抽滤、干燥得到头孢呋辛钠产品。
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